دانلود مقاله چگونگی تحقیق و آزمایش

چگونگی تحقیق و آزمایش روشهای علمی تحقیق و تجربه در حال حاضر در صنایع سرامیک به انواع مختلف در آزمایشگاه ها مورد بررسی قرار میگیرد.

در این خصوص سه قسمت اصلی وجود دارد که تقریباً با یکدیگر نیز ارتباط دارند.

تحقیق خالص : بررسی در مورد طبیعت مواد سرامیکی، علل وجود و عکس العمل آنها با یکدیگر را شامل می شود.

نتیجه این تحقیقات تحولات جدید و رفع عیوب گذشته است.

توسعه : پیشرفت منظم و سیستماتیک به منظور رسیدن به هدفی مشخص در صنعت را توسعه گویند.

کنترل : مشاهده منظم در بررسی میزان مواد، خط تولید و تولیدات نهائی جهت نیل به یک نتیجه هماهنگ و همچنین بررسی مشکلات و نواقص و نیز چگونگی رفع آنها را کنترل گویند.

روشهائی که در هر قسمت ذکر خواهد گردید ممکن است که در مورد یک یا چندین بخش صادق باشد.

بعضی از روشها در این قسمت به تفصیل شرح داده خواهد شد و برخی دیگر احتیاج به وسایل گران قیمت و نیز تکنسین های ماهر را دارد که در این مباحث سعی میشود اصول اولیه آنها شرح داده شود.

اغلب اوقات در زمان کار در آزمایشگاه سرامیک احتیاج میباشد که نمونه ای مشابه آنچه که در تولید مورد استفاده قرار میگیرد ساخته شود.

بدین منظور لوازم و دستگاههائی با مقیاس کوچکتر و مشابه انچه که در صنعت موجود میباشد در آزمایشگاه نیز مورد مصرف قرار میگیرد.

از انواع این نوع ماشین آلات می توان آسیاب فکی، آسیاب چرخشی، بال میل، بهم زن، مخلوط کن، الک، مغناطیس، فیلتر پرس، پاک میل، اکسترود، پرس های دستی، خشک کن، کوره آزمایشگاهی، اره های الماسی، سنباده و سایر ماشین آلات را نام برد.

امروزه اغلب کارخانجاتی که ماشین آلات صنعتی تولید می کنند نمونه آزمایشگاهی آنرا نیز تهیه کرده که جهت آزمایشگاه مورد استفاده قرار میگیرد.

ثبت تست های آزمایشگاهی : احتیاج جهت نگارش دقیق متدهای آزمایش – نمونه ها و چگونگی تهیه آنها همواره از اهمیت خاصی برخوردار است.

اصول کار بدین ترتیب است که از هر نمونه ای که وارد آزمایشگاه میشود بایستی تاریخ ورود، محل اصلی و هر گونه آزمایشی که بر روی آن انجام میگیرد بدقت در دفتر مخصوصی ثبت گردد.

بدین ترتیب در صورت احتیاج به هر نمونه با رجوع به آن قسمت میتوان مشخصات نمونه مربوطه را مورد بررسی قرار داد.

تجزیه شیمیایی تجزیه شیمیایی موارد مصرف بسیار گسترده ای در قسمتهای تحقیق، توسعه و کنترل را دارد.

حتی در مواردیکه بررسی در مورد مواد خام سرامیکی و ترکیبات آن احتیاج به روشی به جز متد تجزیه شیمیائی را داشته باشد.

اطلاع در مورد عناصر متشکله مواد خام، بدنه و لعاب ها و نیز تمام محصولات سرامیکی اغلب بسیار مفید میباشد ولی از جهت آنکه تجزیه شیمیایی مواد سیلکاتی به روش کلاسیک آن اغلب یک هفته بطول میانجامد بدین جهت این متدها برای آزمایشات روزمره مورد استفاده قرار نمیگیرد.

گاهی اوقات وجود یک یا دو عنصر بررسی شده و برای آنها نیز روشهای خاص و سریعی بکار برده میشود.

امروزه لوازم تجزیه الکتریکی سرعت فراوانی به تجزیه های شیمیائی بخشیده است و از آنها میتوان برای کنترل مواد و غیره کمک گرفت.

تجزیه با روش کالریمتری Colorimetrc Analysis تست رنگی جهت تجزیه کیفی امروزه بسیار رایج میباشد.

استفاده از رنگ جهت تعیین نوع عنصر زمانی کاملاً میسر است که فقط یک رنگ در محلول ایجاد گردد و عامل دیگری در محلول موجب تغییر رنگ نگردد.

نوع کار بدین صورت است که عنصر مورد نظر را بصورت محلول در آورده و سپس یک نوع معرف به آن اضافه می کنند.

بر اساس مقایسه نوع رنگ و نیز میزان آن (پر رنگ و یا کم رنگ) با محلول دیگری که دارای استاندارد ثابتی میباشد و قبلاً در آزمایشگاه تهیه شده است نوع عنصر و مقدار آن بطور تقریبی بدست میآید.

کاربرد تجزیه به روش کالریمتری در صنعت سرامیک ابتدا در سال 1906 جهت تشخیص میزان حلالیت سرب (لعابهای سربی) در محلولهای مختلف مورد آزمایش قرار گرفت.

برای این منظور نوعی محلول را که میزان کمی حالت اسیدی داشته باشد (مانند سرکه، آب لیمو و غیره) را مدتی در مجاورت لعاب های سربی قرار داده و اگر احیاناً میزان سرب آزاد در لعاب زیاد باشد مقداری از آن در محلول حل خواهد گردید.

در این حال تعیین وجود سرب در محلول بخاطر میزان ناچیز آن با روشهای دیگر بسیار مشکل میباشد.

ولی با عبور دادن گاز SH2 (که در اینجا نقش معرف را دارد) و بوجود آمدن سولفات سرب، رنگ محلول نیز تغییر نموده و میزان وجود سرب در محلول مشاهده میگردد در مورد کالیریمتری چشم غیر مسلح انسان قادر است که اکثر رنگها را با یکدیگر فرق گذاشته و میزان شدت رنگ را مشاهده نماید ولی هیچگاه نمیتواند دقیقاً تشخیص دهد که یک رنگ چند درجه از رنگ دیگر روشنتر و یا تاریکتر است.

متدی که از چشم انسان دقیقتر عمل می نماید استفاده از دستگاه های مجهز به چشم الکتریکی می باشد.

در نوع اسپکتر ابتد ا نور از یک روزنه عبور نموده و سپس پس از عبور از یک فیلتر حرارتی به دو جهت منعکس شده قبل از آنکه به چشم الکتریکی که بیک گالوانومتر متصل است مرتبط شود.

در یک قسمت نمونه آزمایشی و نمونه اصلی را قرار داده و درجه شدت رنگ از طریق چشم الکتریکی بصورت عدد بر روی گالوانومتر نشان داده خواهد شد در قسمت دیگر ابتدا محلول تاریکتر را قرار میدهند و پس از صفر کردن دستگاه محلول دیگر را قرار داده و درجه تفاوت رنگ ها مشخص میگردد.

تجزیه به روش کالریمتری احتیاج به تهیه انواع معرف ها را داشته که خود تخصصی محسوب میشود.

امروزه تقریباً تمام عناصر را میتوان با این روش تشخیص داده و این روش زمانی بسیار مفید میباشد که میزان عنصر در محلول ناچیز باشد.

تجزیه با روش اسپکتر و فتومتری Spectrophotomctric Analsyis این روش جهت تجزیه های کیفی و کمی برتری زیادی نسبت به متد (تر) را دارد.

اولاً که تجزیه بسیار دقیق صورت گرفته و وجود عناصر مورد نظر و حتی غیر قابل انتظار را میتوان مشخص نمود.

ثانیاً وجود مقادیر بسیار کم از عناصر کمیاب را نشان میدهد.

ثالثاً سریع عمل نموده و یک آنالیز کامل سیلیکاتی بین 3 تا 4 ساعت زمان میگیرد و نیز مقدار کمی نمونه جهت آزمایش لازم است.

دستگاه شامل دو عدد الکترود، چند عدسی و یک دوربین عکاسی میباشد.

جهت ایجاد طیف مورد نظر، مقدار نمونه باید آنچنان بین دو الکترود قرار گیرد که تمام ذرات داخل آن کاملاً مشتعل شده بطوریکه تمام عناصر وجودشان نمایان گردد.

جهت آزمایشات کیفی، طیف حاصله از دستگاه را با یک طیف خالص که دارای خطوط معینی (فی المثل عنصر آهن) میباشد مقایسه نموده و در نتیجه در صورت هماهنگی وجود آهن در نمونه تشخیص داده میشود.

برای آزمایشات کمی و یا تعیین میزان مواد، پس از آنکه طیف مورد نظر تهیه گردید بر حسب میزان شدت و یا ضعف خطوط ( در عکس خطوط قوی برعکس نشان داده میشود)، مقایسه آن با یک عکس استاندارد میزان دقیق عنصر در نمونه آزمایشی اندازه گرفته میشود.

معمولاً کار در زیر دستگاه دیگری انجام گرفته که دارای چشم الکتریکی بوده و میزان شدت و یا ضعف خطوط را با ارقام مشخص می نماید.

همچنین به جهت آنکه این روش بسیار حساس میباشد عکس های استاندارد که برای مقایسه انتخاب میشوند بایستی کاملاً از طیف خالی عناصر انتخاب شوند.

استفاده از دستگاه اسپکتروفتومتر در تجزیه مواد سرامیکی کاملاً آسان نبوده برای آنکه بعضی از عناصر خیلی سریعتر از دیگران مشتعل میشوند.

در نتیجه عکس برداری از طیف تمام عناصر در زمان کلاملاً میسر نمیباشد.

در سال 1952 میلادی دو نفر فیزیکدان در این دستگاهها بجای یک الکترود، سه نوع الکترود مختلف را بکار گرفته که قدرت کارآئی دستگاه را افزایش داد.

فلام فتومتر The Flame Photometer - یک نوع از دستگاه های طیف سنج برای تعیین دقیق بعضی از مواد میباشد.

در رشته سرامیک بطور عمومی این دستگاه جهت تعیین میزان قلیائی ها (لیتیم – سدیم – پتاسیم) و نیز کلسیم مورد استفاده قرار میگیرد.

در زمان کار با دستگاه محلولی از ماده مورد نظر در داخل قسمت مخصوص پاشیده میشود.

خطوط متشکله از وجود عناصر (با گذاشتن فیلترهای مختلف در داخل دستگاه بین شعله و عدسی چشمی که بر روی شعله متمرکز شده است) انتخاب میشوند.

غلظت نور میتواند پس از تمرکز در یک چشم الکتریکی و انتقال الکتریسته بیک گالوانومتر مندرج شده و بصورت عدد خوانده شوند.

مدل های مخالفی از این دستگاه موجود است مانند (Evans – Electro – selen ium - Ltd) مدل (Zeiss) و (Rechm – Lange) و در مدل (Evans , Eletro) کار دستگاه بطور دقیق بدین صورت انجام میگیرد.

هوای فشرده به ظرفی کوچک منتقل میشود (2) از میان شیر کنترل هوا (3) با فشار 10 پوند بر اینچ مربع (4) این هوا باعث میشود که نمونه آزمایش بدرون یک لوله ضد زنگ هدایت شود (5) و سپس نمونه را بصورت گرد (6) بدون یک محفظه مخلوط کن فرستاده (7) در این قسمت قطعات که بشکل گرد در نیامده اند جدا شده (8) و سپس گاز بدرون لوله فرستاده میوشد (9) از میان یک رگلاتور گاز (10) و یک شیر کنترل (11) مخلوط گاز و هوا با پودر نمونه آزمایشی مخلوط شده و سپس با کمک شعله مشتعل میگردند (12) نوری که از اشتعال ایجاد شده بوسیله یک آینه جمع آوری میشود (13) و بر روی یک عدسی تابیده میشوند (14) از میان یک فیلتر قابل تعویض (15) و سپس بر روی یک چشم الکتریکی تمرکز پیدا می کند (16) جریان الکتریسته بیک پتانسیومتر مرتبط شده (17) و سپس یک گالوانومتر مدرج ختم میشود (18) یک پنجره شیشه ای بین لنزها و فیلتر (19) جهت خنک کردن قرار دارد.

از خصوصیات استفاده از دستگاه (فلام فتومتر) سرعت زیاد آزمایش میباشد بدون آنکه از دقت آزمایش کم شود و نیز مقادیر کمی نمونه مورد احتیاج است.

یک تکنسین قادر است مقدار پتاسیم را در دوازده محلول در یک روز به روش های گراومتریک) و یا (کالریمتری) اندازه گیری نماید قادر است 30 نمونه را در یک ساعت با دستگاه مذکور آزمایش نماید.

اگر در محلول مورد آزمایش نیترات منیزیم، آهن، آلومینیوم، تیتانیم و کلسیم وجود داشته باشد موجب میشود که در دقت آزمایش اشکالاتی بوجود آورد.

بدین جهت بهتر است که این عناصر قبل از شروع کار از محلول جدا شوند.

تجزیه بروش الکترولیت با پلاروگراف Electrolytic Analysis with the plarograph این روش بدین صورت است که در یک محلول پلاروگراف (3-10 الی 4-10 Moles ) شامل چندین کاتیون میتواند از طریق الکترولیت ها در زمان کوتاهی تجزیه کیفی و می شود.

دستگاه شامل یک محفظه الکترولیت با یک الکترود جیوه ای و دیگری یک حوضچه جیوه ای میباشد که تمام دستگاه بیک باطری، یک مقاومت و یک گالوانومتر متصل است.

محلول مورد آزمایش که از هر گونه اکسیژن آزاد (با عبور گازهای N2 و H2) مبرا می باشد بدون محفظه ای قرار میگیرد.

شدت جریان بتدریج افزایش یافته و الکتریسته ای که از مدار عبور می کند بشکل یک منحنی ثبت و یا عیناً مشاهده میگردد.

در این قسمت شکل منحنی ها بر اثر میزان ولتاژ داده شده، طبیعت و نوع یون موجود در محلول را مشخص و بالا رفتن آن کمیت یون را معلوم می کند.

این دستگاه را ابتدا تحت یک محلول مشخص بصورت استاندارد در آورده و سپس نمونه های آزمایشی را با آن امتحان می کنند.

حساسیت دستگاه زیاد می باشد و سرعت عمل آن فراوان و نیز مقدار کمی نمونه آزمایشی مورد احتیاج است.

سازندگان دستگاه آنرا جهت اندازه گیری میزان دقیق قلیائی ها در مواد سرامیکی پیشنهاد می کنند.

آزمایشات فیزیکی 1- رطوبت Moisture content تعیین میزان رطوبت مواد خام جهت مشخص نمودن وزن دقیق مواد در زمان مصرف و نیز اگر مواد بشکل اولیه از معدن استخراج و مصرف میشود بایستی دقیقاً مورد بررسی قرار گیرد.

همچنین کنترل دقیق رطوبت مواد که جهت پرس های کاشی بکار میرود از اهمیتی خاص برخوردار است.

روش های متعددی جهت تعیین میزان رطوبت در صنایع بکار میرود.

بطور ساده نمونه آزمایشی ابتدا بصورت اولیه آن وزن شده و سپس در دستگاه خشک کن در درجه 110 برای مدتی قرار گرفته تا کاملاً رطوبت داخل مواد تبخیر شود.

نمونه از داخل خشک کن خارج و مجددا وزن میشود.

جهت سهولت کار بهتر است که میزان رطوبت همواره بصورت درصدی از مواد خشک محاسبه شود.

در صنایع گاهی اوقات احتیاج است که حداقل هر 10 دقیقه رطوبت مواد اندازه گرفته شود.

تعیین میزان رطوبت مواد خام جهت مشخص نمودن وزن دقیق مواد در زمان مصرف و نیز اگر مواد بشکل اولیه از معدن استخراج و مصرف میشود بایستی دقیقاً مورد بررسی قرار گیرد.

وسایلی که جهت تعیین میزان رطوبت امروزه مورد استفاده قرار میگیرد بدو دسته تقسیم میشوند.

الف – روش تعیین رطوبت بطور مستقیم .

ب – تعیین موادی که با نوسان رطوبت ارتباط مستقیم دارند.

لوازم مورد احتیاج جهت وزن کردن و خشک کردن مواد اکثراً در دسترس میباشد ولی عمل نمونه برداری و اندازه گیری میزان رطوبت بطور دائم نیاز به یک تکنسین تمام وقت را دارد.

روش تعیین رطوبت مواد بطور غیر مستقیم آنچه که بهتر شناخته شده اندازه گرفتن میزان فشار گاز – استیلن میباشد زمانیکه در محیطی بسته با مواد مخلوط شود.

در این روش نیز با وجود تسریع در عمل یک نفر مورد احتیاج است.

روش دیگر تعیین میزان مقاومت الکتریکی مواد میباشد زمانیکه مواد بصورتی استاندارد تحت فشار قرار گرفته و فشرده شده باشند.

اندازه گیری با این روش بصورتی مداوم و سریع امکان پذیر نمیباشد.

اخیراً پیشرفتهای قابل توجهی برای ساختن دستگاههائی شده است که بستگی به تغییر ظرفیت الکتریکی مواد بر اثر میزان رطوبت درون آنرا دارد.

در این روش امکان دارد که میزان دیاالکتریک مواد گاهی اوقات بر اثر عوامل دیگری بجز رطوبت نیز تغییر نماید.

بخاطر ایجاد وقفه و گاهی پیچیده بودن روش کار نوعی دیگر دستگاه که بطور اتوماتیک عمل می نماید در صنایع مورد توجه واقع شده است.

شرح کار دستگاه بدین صورت است که 1- نمونه آزمایشی بطور مکانیکی با حجمی مشخص از مواد اولیه جدا میگردد 2- نمونه سپس بیک ظرف سربسته منتقل شده ، 3- وزن نمونه بدون حرکت ظرف با ارتباط آن بیک ترازو مشخص میشود 4- ظرف در همان محل سپس بوسیله المنت های برقی حرارت داده شده و در ضمن شروع به گردش میکند تا تمام رطوبت داخل آن خارج شود 5- وزن ظرف دوباره اندازه گرفته میشود 6- با کم کردن تفاوت وزن ها میزان رطوبت مشخص و بصورت درصد محاسبه میشود.

این دستگاه که بنام مدل (پرومترو) معروف است میتواند در هر 6 دقیقه رطوبت یک نمونه را بطور خودکار اندازه گیری نماید.

2- وزن مخصوص Specific Gravity چگالی عبارتست از نسبت وزن مخصوص مواد به آب C 4 درجه سانتیگراد عدد وزن مخصوص ساده و احتیاج به هیچگونه محاسبه ایی ندارد و نیز بطور عددی متناسب وزن مخصوص جسم میباشد و وزن مخصوص به حسب گرم بر روی سانتیمتر مکعب نشان داده میشود (gr / cm3) .

وزن مخصوص مواد چه بشکل پودر و یا یک قطعه، بصورت همان روش های معمولی فیزیکی اندازه گرفته می شود: پودرهای بسیار نرم امکان دارد که مقادیری هوا در میان خود حبس کرده که بایستی قبل از اضافه کردن آن به آب، هوای آن خارج شود.

بطور معمول وزن مخصوص مواد خام سرامیکی بجز سیلیس و یا سنگ فیلینت چخماق کلسینه شده احتیاج به اندازه گیری ندارد.

ولی اکثر وزن مخصوص مواد سرامیکی را پس از حرارت دادن اندازه می گیرند.

اگر وزن معینی از نمونه خشک با آب مخلوط شود و غلظت دوغاب بوسیله سیستم هیدرومتری اندازه گیری شود به همین تام و با واحد بومه نشان داده میشود.

چگونگی ذوب Melting Behavior چگونگی ذوب مواد خام سرامیکی، ترکیب و تولید نهائی از نقطه نظر تحقیقاتی و نیز فازهای حرارتی و نسبت آنها با یکدیگر در رابطه با مواد نسوز و تحمل میزان حرارت در صنایع سرامیکی از اهمیت فوق العاده ای برخوردار میباشد بسیاری از مواد سرامیکی دارای نقطه ذوب دقیقی نمیباشد و عمل ذوب بتدریج صورت میگیرد.

بسیاری از تحقیقات بطور ساده بدین صورت انجام میگیرد که جسم مورد نظر تا میزان ذوب آن حرارت داده و چگونگی عمل را با مشاهده آن از یک روزنه نظارت میکنیم.

همچنین برای مقادیر بسیار کمی از مواد سرامیکی آزمایش ( عملکرد حرارتی) با فرم های هرم شکل (بنام کن) انجام میگیرد که از نظر تشخیص حرارت برای مشاهده چگونگی ذوب مواد کوره های مختلفی طراحی شده است که برخی از آنها با نوارهای تنگستن کار میکند و حداکثر حرارت 2400 درجه سانتیگراد است و برخی دیگر بوسیله قطب های ذغالی الکتریکی امکان حرارتی تا 3200 درجه سانتیگراد را فراهم می کند.

کن های حرارتی pyrometric cone - میزان خاصیت نسوز بودن مواد سرامیکی، و برخی از تولیدات بوسیله مقایسه چگونگی ذوب آن ها با یک ترکیب شناخته شده دیگر تخمین زده میشود که بنام کن های حرارتی مشهور است.

کن های حرارتی برای ثبت میزان دمای مفید درون کوره ها بکار گرفته میشوند.

جهت انجام آزمایش ماده آزمایشی را ابتدا درون یک قالب فلزی که بشکل هرم است قرار داده و پس از وارد آوردن مختصری فشار قالب را باز می کنیم اگر ماده آزمایشی دارای چسب نباشد میتوان جهت اتصال ذرات بیکدیگر از مقداری مواد اورگانیک (بدون قلیا) میتوان استفاده نمود.

نمونه آزمایشی را سپس با چندین رکن که دارای نقطه ذوب ثبت شده یی میباشد درون کوره قرار داده و دمای کوره را بتدریج افزایش میدهند.

در دیواره کوره نیز سوراخی نصب میشود که از آنجا میتوان تغییرات فیزیکی نمونه آزمایشی را مشاهده نمودند.

شرایط اتمسفر کوره بایستی تقریباً خنثی و اکسیدی باشد.

بر اثر افزایش میزان حرارت ماده آزمایشی شروع به نرم شدن کرده تا جائیکه فرم هرمی شروع به خم شدن می کند.

زمانی یک (کن) کاملاً میزان حرارت کوره را ثبت کرده است که نوک تیزم هرم کاملاً بطرف پائیین برگشته و صفحه کف را لمس نماید.

(کن) های تجاری هر کدام جهت حرارت ویژه ای از 400 تا 1500 درجه سانتیگراد ساخته شده اند و هر کن دارای شماره بوده که نماینده کد حرارتی آن کن است.

-4تعیین اندازه ذرات (دانه بندی) Crain – Size Determination تحقیق جهت خاکها و جدا نمودن ابعاد بزرگتر از ذرات کوچکتر بما برای شناخت نوع مواد معدنی کمک می نماید.

بطور مثال : شناخت در مورد کوچکتر ذرات محتوی در یک کانی ما را راجع به کلوئیدهای اکتیو خاک آگاه می نماید.

اندازه ذرات تأثیر زیادی در استحکام، تخلخل و غیره را دارد.

از این جهت سه موضوع در مورد تعیین دانه بندی جلب نظر می کند.

1- قطر ذرات 2- میزان و چگونگی سطح 3- درجه بندی.

بخاطر آنکه یک کانی از لحاظ دانه بندی دارای درجات متفاوتی میباشد از این لحاظ برای تعیین آنها روش های مختلفی بکار گرفته میشود.

الک کردن : Siving درجه بندی ذرات درشت را میشود بوسیله عبور آنها از یک سری الک انجام داد الکها ممکن است از سیم، ابریشم و یا نایلون درست شده باشند.

اندازه الک ها عبارتست از تعداد سوراخهای الک در یک واحد خطی.

دستگاه های خودکار دانه بندی که به چندین الک و یک صفحه لرزنده و نیز زمان سنج مجهز می باشند قادر هستند که آزمایش دانه بندی را تسهیل کنند.

الک کردن بطریقه تر مخصوصاً برای ذرات بسیار ریز بهتر از طریقه خشک است.

قانون استوک : این قانون بدین شرح است که ته نشین شدن ذرات نهائی اجسام باین رابطه بستگی دارد که ذرات با یک وزن مخصوص ولی اندازه های مختلف در زمان های متفاوتی درون آب رسوب می کنند.

این رابطه بوسیله استوک بدین شرح بیان شده است: که در آن V- سرعت زمان سقوط ذرات در مایع (Cm / sec) r- ذرات ( Cm) D1 – وزن مخصوص ذرات (g/cm3) D2- وزن مخصوص مایع (gcm3) n- ویسکوزیته یک مایع (g/cm sec) g- اضافه شدن ویسکوزیته بر اثر قوه جاذبه زمین (عدد ثابت 981 cm / sec2 ) همچنین سرعت سقوط ذرات در یک محلول به ارتفاع بستگی دارد که بدین شکل بیان شده در صورتیکه h ارتفاع (سانتیمتر) و t زمان سقوط ذرات باشد و اگر فرمول فوق را در رابطه قبلی قرار دهیم فرمول بدین شکل نشان داده خواهد شد: تعیین اندازه ذرات نهائی (پارتیکل سایز) در یک نمونه آزمایش مبحثی وسیع میباشد و روشهای مختلف در این زمینه پیشنهاد گردیده است و ساده ترین آنها که امروزه در اکثر آزمایشگاه ها مورد استفاده قرار میگیرد روش استفاده از «هیدرومتر» است.

هیدرومتر Hydr ometer در این روش ابتدا مواد را با میزان معینی آب مخلوط نموده و در یک ستون شیشه ای میریزند، سپس پس از چند بار مخلوط کردن مواد غلظت آنرا با یک هیدرومتر اندازه گیری می کنند و بعد زمان ته نشین شدن مواد را نیز اندازه گیری می نمایند.

با استفاده از قانون استوک اندازه ذرات نهائی مشخص میگردد.

نوع غلظت سنج هائی که بدین منظور ساخته میشود اولاً کوچکتر و سبکتر از نوع معمولی بوده و ثانیاً فرم آن طوری میباشد که ذرات بر روی آن رسوب نمی کنند.

آزمایش خاکهای مختلف آزمایشات اولیه بر روی یک نمونه معدنی : زمانیکه یک معدن خاک مورد نظر قرار گرفت و یا نمونه خاک جهت آزمایش به کارخانه فرستاده شد، آزمایشات اولیه بایستی جهت تشخیص میزان استفاده از آن معدن در صنایع سرامیک بعمل آید.

الف – بررسی بصری و لمسی : رنگ خاکها را قبل از آتشخوری نمیتوان دقیقاً تخمین زد چه اغلب آنها پس از حرارت تغییر رنگ میدهند.

اکثرا خاکها سفید و یا کرم رنگ پس از آتشخوری به همان رنگ باقی می مانند.

خاکهای بسیار سیاه رنگ گاهی اوقات رنگ آنها (پس از حرارت) به سفید تبدیل می شود.

بیشتر خاکهای زرد رنگ پس از آتشخوری رنگ آنها به همان شکل باقی می ماند.

بطور کلی رنگ خاک هیچگاه موارد مصرف آنرا بیان نمی کند اگرچه رنگ سفید غالباً متقارن است با زیبائی ولی بهترین و زیباترین کارهای هنری همواره از رنگهای تیره انتخاب شده اند.

همچنین تولیدات سنگ سرامیکی (از قبیل آجر و غیره) اکثر از رنگهای قرمز و یا گاهی اوقات زرد بوده اند.

ولی در مقابل بیشتر مواد نسوز دارای رنگ بسیار روشنی هستند.

چگونگی بافت خاکها نیز میتواند مفید باشد در صورتیکه خاک نرم بوده و بتوان ذرات آنرا با دست احساس کرد.

ولی بیشتر اوقات خاکها در معادن بصورت تکه های کلوخه سخت بوده و بایستی قبل از آزمایش آسیاب شوند.

ب- بررسی درشتی ذرات : در این آزمایش ضروریست که کلوخه های معدنی بدون آنکه آسیاب شوند به قطعات کوچکتر خرد شده و الک شوند.

اگر قطعات خرد شده از الک 18 مش عبور نکند میتوان تخمین بزنیم که مقدار خاک در آن نمونه کم بوده و فقط در موارد مخصوصی در صنعت سرامیک بکار برده میشوند.

اگر مقادیری بر روی الک 18 مش باقی مانده و مقداری بر روی الکهای 60، 100 و 200 باقی بماند جهت صنایع سنگین سرامیک (از قبیل آجر – گلدان و غیره) میتواند مورد استفاده قرار گیرد موادی با کمتر از 3% باقیمانده بر روی الک 200 مش و % بر روی الک 325 مش (استاندارد آمریکائی) دارای نرمی کامل بوده و قابل استفاده برای صنایع مرغوب سرامیک (از قبیل سفال، چینی و پرسلان) میباشد.

ج – بررسی چسب : این کار میتواند بطور سریع انجام شده بدین صورت که مقداری آب به خاک اضافه کرده و بتدریج با دست آنرا ورز می دهیم.

میزان چسب خاک میتواند برچسب بسیار زیاد – زیاد – متوسط و کم تخمین زده شود.

د – تست های شیمیایی : وجود کربناتها – اگر با اضافه کردن اسید کلرئیدریک سرد (1:1) در سطح خاک شوره زنی ایجاد شد دلیل بر وجود کلسیت است .

وجود کربناتها در خاکها موجب دردسر استفاده از آن خاک در صنعت میشود.

آهن – اگر خاک را با مقداری اسید کلرئیدریک و یک عامل اکسید کننده R2O7 (K2C7 یا KMno4) مخلوط نمائیم قسمتی از آهن در مایع حل خواهد شد.

این مایع سپس با (NH4OH) تغییر رنگ میدهد که بستگی به شدت و میزان آن نسبت آهن در نمونه را میتوان تخمین زد.

وجود آلومینیوم آزاد – به نمونه آزمایشی چند قطره (نیترات کبالت) اضافه کرده و سپس آنرا بشدت حرارت میدهیم.

رؤیت رنگ آبی دلیل بر وجود کائولین و آلومینیم است.

فسفاتها – نمونه در یک اسید غلیظ حل شده و بقدر کافی رقیق و با (آمونیوم مولی باریت) آزمایش میشود.

فسفات ها جهت برخی از مواد نسوز و لعابها مورد استفاده قرار میگیرند.

نمکهای محلول – نمونه آزمایشی خشک ابتدا با آب مقطر مخلوط شد، و سپس زمانی داده میشود تا خاک ته نشین بشود و یا بوسیله عمل «سینترفیوز» و یا فیلتر پرس آب آن جدا گردد.

میزان آب بدست آمده را بایستی تبخیر نمود تا نمکهای محلول در آن مشاهده گردد و احیانا وزن شود.

میزان وجود نمکهای محلول در خاکها اهمیت بسیاری دارد و اکثراً باعث جلوگیری و عملکرد آنها با قلیائی ها ( از قبیل سیلیکات سدیم) میگردد.

خاکهائی که در کشورهای خاورمیانه مانند ایران یافت میگردد اکثراً دارای مقادیر زیادی نمکهای سولفات منیزیم میباشد که خود عامل زیان آوری جهت تولید دوغابهای سرامیکی است.

هـ - خشک کردن و حرارت دادن پس از انجام آزمایشات اولیه و مشاهده نتیجه رضایت بخش میتوان نمونه مورد آزمایش را با مقادیری آب مخلوط کرده و سپس از آن قالب گرفت.

نمونه آزمایشی را میتوان مقدار انقباض – وجود نمکهای محلول در سطح – دفرمه شدن پس از حرارت، رنگ پس از حرارت را مشاهده و اندازه گیری نمود.

پس از این آزمایشات میتوان نتیجه گرفت که اشکالات عمده در چیست و آیا میتوان به وسیله برخی تغییرات و یاپروسه ها این نواقص را برطرف نمود؟

2- نمونه برداری خاکها Sampling ترکیب و طبیعت معادن خاکها اکثراً در قسمت های مختلف معدن متفاوت میباشد در این خصوص باید از قسمتهای عمقی و چندین نقطه متفاوت نمونه برداری کرد.

مقدار نمونه بستگی به نوع آزمایش متفاوت است ولی بطور کلی جهت تمام آزمایشات خاک مقدار 25 کیلو کافی بنظر میرسد.

بطور کلی محل جغرافیائی معدن نقاط نمونه بایستی دقیقاً یادداشت شود.

3- تعیین اندازه در خاکها Crain Size detrtmination قسمت بیشتری از چگونگی ساختمان فیزیکی خاکها بستگی فراوان باندازه ذرات نهائی (پارتیکل سایزها) و طریقه تشکیل آنها را دارد.

اندازه ذرات نهائی چگونگی سطوح را مشخص ساخته و در نتیجه میزان عملکرد آنرا در مجاورت آب که باعث ایجاد چسب ، ویسکوزیته در اسلیپ و انقباض میشود بیان میکند.

چگونگی پراکندگی ذرات نهائی و میزان آنها نسبت مستقیم با چسب، استحکام خشک و تخلخل را دارد.

فشرده ترین حجم از این ذرات (با ابعاد نامحدود) دارای میزان تخلخل 95/25% است و اگر مقادیر بیشتری ذرات نهائی کوچکتر به سایرین اضافه شود میزان تخلخل تا 9/14% و با اضافه کردن مجدد تا 9/3% کاهش مییابد.

میزان و اندازه ذرات نهائی در یک جسم سرامیکی بستگی مستقیم با نقطه ذوب آن جسم را دارد.

هرچه ذرات نهائی دارای ابعاد کوچکتر و گسترش فراوانتری در یک حجم را داشته باشند ان حجم در حرارت کمتری ذوب خواهد گردید.

چگونگی اندازه گیری (پارتیکل سایزها) و یا ذرات نهائی و نیز دانه بندی ذرات در قسمت قبل ذکر گردید و همواره بهتر است که ذرات قبل از اندازه گیری در محیطی «خشک و یا مایع» بصورت تعلیق درآمده تا پراکندگی کامل ایجاد شود.

تجزیه شیمیایی خاکها Chemical Analsis تجزیه شیمیایی خاکهای شناخته شده بمنظور بررسی جهت یکنواختی خاک صورت میگیرد.

همچنین در معادن جدید نشاندهنده میزان کیفیت آن خاک میباشد بطور مثال میزان درصد اکسید آهن و یا اکسید تیتانیم در یک خاک بستگی مستقیم با رنگ خاک بعد از آتشخوری را دارد.

اگر میزان آن کمتر از 3% باشد معمولاً رنگ خاک پس از آتشخوری سفید و یا کرم رنگ میشود.

این بدان جهت است که بعضی از خاکها بخاطر وجود میزان فراوانی مواد آلی در آنها رنگ آنها کاملاً تیره و اغلب سیاه رنگ میباشد.

مطالعه میزان در صد آلومینیوم و سیلیس نیز قابل اهمیت است.

بطور کلی فرمول شیمیائی یک خاک ایدآل عبارتست از که میزان سیلیس بایستی 51/46% و آلومینیون 53/3% و آب 95/13% (افت حرارتی) میباشد.

اگر خاکی بیشتر از 5/46 % سیلیس داشته باشد نشاندهنده سیلیس و یا کوارتز آزاد و اضافی در آن خاک است.

معمولاً اگر میزان قلیائی در خاک ها زیاد باشد (و یا اکسید آهن) آن در خاک در درجات حرارتی پائین تری ذوب خواهد گردید.

اگر میزان افت حرارتی بیشتر از 14% باشد نشاندهنده وجود مواد کربنی در خاک است.

این خاک معمولاً دارای چسب فراوانی میباشد و در صورت عدم وجود نمکهای محلول در آن بآسانی به تعلیق درآمده و از آن میتوان جهت دوغابهای سرامیکی استفاده نمود.

5- تجزیه نسبی Rational Analysis روش قدیمی (تجزیه نسبی) ابتدا بوسیله سیگلر در سال 1876 جهت خاکها پیشنهاد گردید ولی این روش بطور کلی کاملاً متناسب و دقیق برای تجزیه مینرالوژی خاکها نمیباشد.

اما همواره میتوان بصورت یک متد کلی از آن بهره گرفت.

تجزیه شیمیائی یک خاک نشاندهنده میزان و نسبت های عناصر موجود در آن خاک است.

ولی هر خاک از مواد معدنی مختلفی مانند کائولین، کوارتز، فلداسپار، میکا و غیره تشکیل شده است و اینطور که عملاً مشهود است خصوصیات یک خاک بیشتر بستگی دارد به مواد معدنی موجود در آن خاک تا نسبت عناصر متشکله.

روش اولیه که در این مورد اتخاذ شد بدین ترتیب میباشد که یک خاک بر اساس میزان حلالیتش در اسیدسولفوریک بدو قسمت تقسیم میشود.

بخشی که در اسیدسولفوریک حل میشود بنام «پایه خاک» و قسمتی که غیر قابل حل است برطبق عملکرد آنها با اسید «هیدروفلوریک» به کوارتز و فلداسپار تقسیم می شوند.

این روش بوسیله سایر سرامیست ها تکمیل و روشنتر گردید.

بطور مثال با حل نمودن مقادیر «پایه خاک» در میکا و اسید فسفریک مقدار کوارتز ازاد در مجموع خاک اندازه گرفته میشود.

بطور کلی روش تجزیه نسبی به دو عامل بستگی دارد.

اول آنکه خاک شامل کانی های «پایه خاک»، میکا، فلداسپار کوارتز باشد که هر کدام از آنها دارای فرمول مخصوص به خودشان هستند.

ثانیاً مواد اضافه شده یک کانی را کاملاً در خود حل کرده و بر روی دیگران نیز اثر نکند.

تعیین ظرفیت تبادل یون در خاکها Determintion Of Cation – exchange Capacity of Clay در این قسمت دو نوع واکنش مشخص وجود دارد که بنام واکنش های تبادلات پایه ایی نامیده مشود.

یک نوع شامل تبادلات یون های جذب شده در پوسته خارجی ذرات کلوئیدی است و نوع دیگر جایگزینی یون ها در شبکه کریستالی میباشد تعیین میزان تبادلات یونی در خاکها شامل اندازه گیری مجموع ظرفیت تبادل یونها (C.E.C) میباشد که بوسیله روش «الکترودیالایزر» مشخص میگردد.

میلیمتر20سنگهامیلیمتر20-2گراول (خرده سنگها)میلیمتر2-0.2شنمیلیمتر0.02-0.002ماسهمیلیمتر0.2-0.02اسلیتمیلیمتر0.002خاک