چگونگی تحقیق و آزمایش
روشهای علمی تحقیق و تجربه در حال حاضر در صنایع سرامیک به انواع مختلف در آزمایشگاه ها مورد بررسی قرار میگیرد. در این خصوص سه قسمت اصلی وجود دارد که تقریباً با یکدیگر نیز ارتباط دارند.
تحقیق خالص : بررسی در مورد طبیعت مواد سرامیکی، علل وجود و عکس العمل آنها با یکدیگر را شامل می شود. نتیجه این تحقیقات تحولات جدید و رفع عیوب گذشته است.
توسعه : پیشرفت منظم و سیستماتیک به منظور رسیدن به هدفی مشخص در صنعت را توسعه گویند.
کنترل : مشاهده منظم در بررسی میزان مواد، خط تولید و تولیدات نهائی جهت نیل به یک نتیجه هماهنگ و همچنین بررسی مشکلات و نواقص و نیز چگونگی رفع آنها را کنترل گویند.
روشهائی که در هر قسمت ذکر خواهد گردید ممکن است که در مورد یک یا چندین بخش صادق باشد. بعضی از روشها در این قسمت به تفصیل شرح داده خواهد شد و برخی دیگر احتیاج به وسایل گران قیمت و نیز تکنسین های ماهر را دارد که در این مباحث سعی میشود اصول اولیه آنها شرح داده شود.
اغلب اوقات در زمان کار در آزمایشگاه سرامیک احتیاج میباشد که نمونه ای مشابه آنچه که در تولید مورد استفاده قرار میگیرد ساخته شود. بدین منظور لوازم و دستگاههائی با مقیاس کوچکتر و مشابه انچه که در صنعت موجود میباشد در آزمایشگاه نیز مورد مصرف قرار میگیرد. از انواع این نوع ماشین آلات می توان آسیاب فکی، آسیاب چرخشی، بال میل، بهم زن، مخلوط کن، الک، مغناطیس، فیلتر پرس، پاک میل، اکسترود، پرس های دستی، خشک کن، کوره آزمایشگاهی، اره های الماسی، سنباده و سایر ماشین آلات را نام برد. امروزه اغلب کارخانجاتی که ماشین آلات صنعتی تولید می کنند نمونه آزمایشگاهی آنرا نیز تهیه کرده که جهت آزمایشگاه مورد استفاده قرار میگیرد.
ثبت تست های آزمایشگاهی :
احتیاج جهت نگارش دقیق متدهای آزمایش – نمونه ها و چگونگی تهیه آنها همواره از اهمیت خاصی برخوردار است. اصول کار بدین ترتیب است که از هر نمونه ای که وارد آزمایشگاه میشود بایستی تاریخ ورود، محل اصلی و هر گونه آزمایشی که بر روی آن انجام میگیرد بدقت در دفتر مخصوصی ثبت گردد. بدین ترتیب در صورت احتیاج به هر نمونه با رجوع به آن قسمت میتوان مشخصات نمونه مربوطه را مورد بررسی قرار داد.
تجزیه شیمیایی
تجزیه شیمیایی موارد مصرف بسیار گسترده ای در قسمتهای تحقیق، توسعه و کنترل را دارد. حتی در مواردیکه بررسی در مورد مواد خام سرامیکی و ترکیبات آن احتیاج به روشی به جز متد تجزیه شیمیائی را داشته باشد. اطلاع در مورد عناصر متشکله مواد خام، بدنه و لعاب ها و نیز تمام محصولات سرامیکی اغلب بسیار مفید میباشد ولی از جهت آنکه تجزیه شیمیایی مواد سیلکاتی به روش کلاسیک آن اغلب یک هفته بطول میانجامد بدین جهت این متدها برای آزمایشات روزمره مورد استفاده قرار نمیگیرد. گاهی اوقات وجود یک یا دو عنصر بررسی شده و برای آنها نیز روشهای خاص و سریعی بکار برده میشود.
امروزه لوازم تجزیه الکتریکی سرعت فراوانی به تجزیه های شیمیائی بخشیده است و از آنها میتوان برای کنترل مواد و غیره کمک گرفت.
تجزیه با روش کالریمتری Colorimetrc Analysis
تست رنگی جهت تجزیه کیفی امروزه بسیار رایج میباشد. استفاده از رنگ جهت تعیین نوع عنصر زمانی کاملاً میسر است که فقط یک رنگ در محلول ایجاد گردد و عامل دیگری در محلول موجب تغییر رنگ نگردد. نوع کار بدین صورت است که عنصر مورد نظر را بصورت محلول در آورده و سپس یک نوع معرف به آن اضافه می کنند. بر اساس مقایسه نوع رنگ و نیز میزان آن (پر رنگ و یا کم رنگ) با محلول دیگری که دارای استاندارد ثابتی میباشد و قبلاً در آزمایشگاه تهیه شده است نوع عنصر و مقدار آن بطور تقریبی بدست میآید.
کاربرد تجزیه به روش کالریمتری در صنعت سرامیک ابتدا در سال 1906 جهت تشخیص میزان حلالیت سرب (لعابهای سربی) در محلولهای مختلف مورد آزمایش قرار گرفت. برای این منظور نوعی محلول را که میزان کمی حالت اسیدی داشته باشد (مانند سرکه، آب لیمو و غیره) را مدتی در مجاورت لعاب های سربی قرار داده و اگر احیاناً میزان سرب آزاد در لعاب زیاد باشد مقداری از آن در محلول حل خواهد گردید. در این حال تعیین وجود سرب در محلول بخاطر میزان ناچیز آن با روشهای دیگر بسیار مشکل میباشد. ولی با عبور دادن گاز SH2 (که در اینجا نقش معرف را دارد) و بوجود آمدن سولفات سرب، رنگ محلول نیز تغییر نموده و میزان وجود سرب در محلول مشاهده میگردد در مورد کالیریمتری چشم غیر مسلح انسان قادر است که اکثر رنگها را با یکدیگر فرق گذاشته و میزان شدت رنگ را مشاهده نماید ولی هیچگاه نمیتواند دقیقاً تشخیص دهد که یک رنگ چند درجه از رنگ دیگر روشنتر و یا تاریکتر است.
متدی که از چشم انسان دقیقتر عمل می نماید استفاده از دستگاه های مجهز به چشم الکتریکی می باشد.
در نوع اسپکتر ابتد ا نور از یک روزنه عبور نموده و سپس پس از عبور از یک فیلتر حرارتی به دو جهت منعکس شده قبل از آنکه به چشم الکتریکی که بیک گالوانومتر متصل است مرتبط شود. در یک قسمت نمونه آزمایشی و نمونه اصلی را قرار داده و درجه شدت رنگ از طریق چشم الکتریکی بصورت عدد بر روی گالوانومتر نشان داده خواهد شد در قسمت دیگر ابتدا محلول تاریکتر را قرار میدهند و پس از صفر کردن دستگاه محلول دیگر را قرار داده و درجه تفاوت رنگ ها مشخص میگردد.
تجزیه به روش کالریمتری احتیاج به تهیه انواع معرف ها را داشته که خود تخصصی محسوب میشود. امروزه تقریباً تمام عناصر را میتوان با این روش تشخیص داده و این روش زمانی بسیار مفید میباشد که میزان عنصر در محلول ناچیز باشد.
تجزیه با روش اسپکتر و فتومتری Spectrophotomctric Analsyis
این روش جهت تجزیه های کیفی و کمی برتری زیادی نسبت به متد (تر) را دارد. اولاً که تجزیه بسیار دقیق صورت گرفته و وجود عناصر مورد نظر و حتی غیر قابل انتظار را میتوان مشخص نمود. ثانیاً وجود مقادیر بسیار کم از عناصر کمیاب را نشان میدهد. ثالثاً سریع عمل نموده و یک آنالیز کامل سیلیکاتی بین 3 تا 4 ساعت زمان میگیرد و نیز مقدار کمی نمونه جهت آزمایش لازم است.
دستگاه شامل
دو عدد الکترود، چند عدسی و یک دوربین عکاسی میباشد. جهت ایجاد طیف مورد نظر، مقدار نمونه باید آنچنان بین دو الکترود قرار گیرد که تمام ذرات داخل آن کاملاً مشتعل شده بطوریکه تمام عناصر وجودشان نمایان گردد.
جهت آزمایشات کیفی، طیف حاصله از دستگاه را با یک طیف خالص که دارای خطوط معینی (فی المثل عنصر آهن) میباشد مقایسه نموده و در نتیجه در صورت هماهنگی وجود آهن در نمونه تشخیص داده میشود. برای آزمایشات کمی و یا تعیین میزان مواد، پس از آنکه طیف مورد نظر تهیه گردید بر حسب میزان شدت و یا ضعف خطوط ( در عکس خطوط قوی برعکس نشان داده میشود)، مقایسه آن با یک عکس استاندارد میزان دقیق عنصر در نمونه آزمایشی اندازه گرفته میشود. معمولاً کار در زیر دستگاه دیگری انجام گرفته که دارای چشم الکتریکی بوده و میزان شدت و یا ضعف خطوط را با ارقام مشخص می نماید.
همچنین به جهت آنکه این روش بسیار حساس میباشد عکس های استاندارد که برای مقایسه انتخاب میشوند بایستی کاملاً از طیف خالی عناصر انتخاب شوند.
استفاده از دستگاه اسپکتروفتومتر در تجزیه مواد سرامیکی کاملاً آسان نبوده برای آنکه بعضی از عناصر خیلی سریعتر از دیگران مشتعل میشوند. در نتیجه عکس برداری از طیف تمام عناصر در زمان کلاملاً میسر نمیباشد. در سال 1952 میلادی دو نفر فیزیکدان در این دستگاهها بجای یک الکترود، سه نوع الکترود مختلف را بکار گرفته که قدرت کارآئی دستگاه را افزایش داد.
فلام فتومتر The Flame Photometer - یک نوع از دستگاه های طیف سنج برای تعیین دقیق بعضی از مواد میباشد. در رشته سرامیک بطور عمومی این دستگاه جهت تعیین میزان قلیائی ها (لیتیم – سدیم – پتاسیم) و نیز کلسیم مورد استفاده قرار میگیرد. در زمان کار با دستگاه محلولی از ماده مورد نظر در داخل قسمت مخصوص پاشیده میشود. خطوط متشکله از وجود عناصر (با گذاشتن فیلترهای مختلف در داخل دستگاه بین شعله و عدسی چشمی که بر روی شعله متمرکز شده است) انتخاب میشوند. غلظت نور میتواند پس از تمرکز در یک چشم الکتریکی و انتقال الکتریسته بیک گالوانومتر مندرج شده و بصورت عدد خوانده شوند. مدل های مخالفی از این دستگاه موجود است مانند (Evans – Electro – selen ium - Ltd) مدل (Zeiss) و (Rechm – Lange) و در مدل (Evans , Eletro) کار دستگاه بطور دقیق بدین صورت انجام میگیرد.
هوای فشرده به ظرفی کوچک منتقل میشود (2) از میان شیر کنترل هوا (3) با فشار 10 پوند بر اینچ مربع (4) این هوا باعث میشود که نمونه آزمایش بدرون یک لوله ضد زنگ هدایت شود (5) و سپس نمونه را بصورت گرد (6) بدون یک محفظه مخلوط کن فرستاده (7) در این قسمت قطعات که بشکل گرد در نیامده اند جدا شده (8) و سپس گاز بدرون لوله فرستاده میوشد (9) از میان یک رگلاتور گاز (10) و یک شیر کنترل (11) مخلوط گاز و هوا با پودر نمونه آزمایشی مخلوط شده و سپس با کمک شعله مشتعل میگردند (12) نوری که از اشتعال ایجاد شده بوسیله یک آینه جمع آوری میشود (13) و بر روی یک عدسی تابیده میشوند (14) از میان یک فیلتر قابل تعویض (15) و سپس بر روی یک چشم الکتریکی تمرکز پیدا می کند (16) جریان الکتریسته بیک پتانسیومتر مرتبط شده (17) و سپس یک گالوانومتر مدرج ختم میشود (18) یک پنجره شیشه ای بین لنزها و فیلتر (19) جهت خنک کردن قرار دارد.
از خصوصیات استفاده از دستگاه (فلام فتومتر) سرعت زیاد آزمایش میباشد بدون آنکه از دقت آزمایش کم شود و نیز مقادیر کمی نمونه مورد احتیاج است. یک تکنسین قادر است مقدار پتاسیم را در دوازده محلول در یک روز به روش های گراومتریک) و یا (کالریمتری) اندازه گیری نماید قادر است 30 نمونه را در یک ساعت با دستگاه مذکور آزمایش نماید.
اگر در محلول مورد آزمایش نیترات منیزیم، آهن، آلومینیوم، تیتانیم و کلسیم وجود داشته باشد موجب میشود که در دقت آزمایش اشکالاتی بوجود آورد. بدین جهت بهتر است که این عناصر قبل از شروع کار از محلول جدا شوند.
تجزیه بروش الکترولیت با پلاروگراف
Electrolytic Analysis with the plarograph
این روش بدین صورت است که در یک محلول پلاروگراف (3-10 الی 4-10 Moles ) شامل چندین کاتیون میتواند از طریق الکترولیت ها در زمان کوتاهی تجزیه کیفی و می شود.
دستگاه شامل یک محفظه الکترولیت با یک الکترود جیوه ای و دیگری یک حوضچه جیوه ای میباشد که تمام دستگاه بیک باطری، یک مقاومت و یک گالوانومتر متصل است.
محلول مورد آزمایش که از هر گونه اکسیژن آزاد (با عبور گازهای N2 و H2) مبرا می باشد بدون محفظه ای قرار میگیرد. شدت جریان بتدریج افزایش یافته و الکتریسته ای که از مدار عبور می کند بشکل یک منحنی ثبت و یا عیناً مشاهده میگردد. در این قسمت شکل منحنی ها بر اثر میزان ولتاژ داده شده، طبیعت و نوع یون موجود در محلول را مشخص و بالا رفتن آن کمیت یون را معلوم می کند.
این دستگاه را ابتدا تحت یک محلول مشخص بصورت استاندارد در آورده و سپس نمونه های آزمایشی را با آن امتحان می کنند. حساسیت دستگاه زیاد می باشد و سرعت عمل آن فراوان و نیز مقدار کمی نمونه آزمایشی مورد احتیاج است. سازندگان دستگاه آنرا جهت اندازه گیری میزان دقیق قلیائی ها در مواد سرامیکی پیشنهاد می کنند.
آزمایشات فیزیکی
1- رطوبت Moisture content
تعیین میزان رطوبت مواد خام جهت مشخص نمودن وزن دقیق مواد در زمان مصرف و نیز اگر مواد بشکل اولیه از معدن استخراج و مصرف میشود بایستی دقیقاً مورد بررسی قرار گیرد. همچنین کنترل دقیق رطوبت مواد که جهت پرس های کاشی بکار میرود از اهمیتی خاص برخوردار است. روش های متعددی جهت تعیین میزان رطوبت در صنایع بکار میرود. بطور ساده نمونه آزمایشی ابتدا بصورت اولیه آن وزن شده و سپس در دستگاه خشک کن در درجه 110 برای مدتی قرار گرفته تا کاملاً رطوبت داخل مواد تبخیر شود. نمونه از داخل خشک کن خارج و مجددا وزن میشود. جهت سهولت کار بهتر است که میزان رطوبت همواره بصورت درصدی از مواد خشک محاسبه شود. در صنایع گاهی اوقات احتیاج است که حداقل هر 10 دقیقه رطوبت مواد اندازه گرفته شود.