- روشهای آزمون
توجه - در انجام آزمایشها باید از مواد شیمیائی خالص ، همچنین آب مقطر یا آب با خلوص معادل آب مقطر استفاده شود. -1-7اندازه گیری فعالیت آنزیمیطبق استانداردهای مربوطه هر یک از آنزیم ها انجام شود. 5 -2-7اندازه گیری فلزات سنگین بر حسب سرب
توجه - در انجام آزمایشها باید از مواد شیمیائی خالص ، همچنین آب مقطر یا آب با خلوص معادل آب مقطر استفاده شود.
-1-7اندازه گیری فعالیت آنزیمی
طبق استانداردهای مربوطه هر یک از آنزیم ها انجام شود. 5
-2-7اندازه گیری فلزات سنگین بر حسب سرب
-1-2-7مواد لازم :
-1-1-2-7محلول ذخیره نیترات سرب
159/8میلی گرم نیترات سرب را در 100میلی لیتر آب حاوی یک میلی لیتر اسید نیتریک حل کنید و با آب به حجم 1000میلی لیتر برسانید و مخلوط کنید.این محلول را در ظرف شیشه ای بدون سرب نگهداری کنید.
-2-1-2-7محلول استاندارد سرب
در روز آزمایش ، 10میلی لیتر از محلول ذخیره را برداشته و با آب رقیق و به حجم 100میلی لیتر برسانید.
هر میلی لیتر این محلول شامل 10میکروگرم یون سرب است .
-3-1-2-7محلول آمونیاک
400میلی لیتر آمونیوم هیدروکساید را با آب به حجم 1000میلی لیتر برسانید.
-4-1-2-7هیدروکلریک اسید ( 1به 2)
-5-1-2-7سولفوریک اسید غلیظ
-6-1-2-7استیک اسید رقیق = حدودا ًمحلول 6درصد وزن به حجم :
60میلی لیتر اسید استیک گلاسیال یا 166/6میلی لیتر اسید استیک 6نرمال ( 36درصد) را با مقدار کافی آب به حجم 1000میلی لیتر برسانید.
-7-1-2-7هیدروژن سولفید
محلول اشباعی از هیدروژن سولفید با عبور دادن آن در آب سرد تهیه کنید. این محلول را در شیشه رنگی کوچک و تقریبا ًپر شده نگهداری کنید. چنانچه این محلول بوی تند نداشته باشد و یا بر اثر افزودن آن به حجم مساوی از کلرورفریک 9درصد رسوب زیاد تشکیل ندهد برای استفاده مناسب نمی باشد.
-8-1-2-7کاغذ لیتموس
-2-2-7دستور کار:
-1-2-2-7محلول استاندارد -2میلی لیتر از محلول استاندارد سرب بند (2-1-2-7) را به یک لوله مقایسه رنگ 50میلی لیتری منتقل کنید و سپس با آب به حجم 25میلی لیتر برسانید و لوله را با علامت (S) مشخص کنید.
PHاین محلول را با کاغذ شناساگر PHبا دامنه کوتاه و افزودن اسید استیک رقیق طبق بند (6-1-2-7) یا آمونیاک بند (3-1-2-7) در 3 PHالی 4تنظیم کنید. و سپس با آب تا 40میلی لیتر برسانید و مخلوط کنید.
-2-2-2-7محلول نمونه - 500میلی گرم از نمونه مورد آزمایش را در یک بوته مناسب دقیقا ًوزن کنید و مقدار کافی اسید سولفوریک بر آن بیفزائید تا مرطوب شود و سپس با دقت آنرا در دمای کم تا وقتی که کاملا ًذغالی شود بسوزانید و در طی سوزاندن در بوته را بطور شل ببندید پس از آن 2میلی لیتر اسید نیتریک و 5قطره اسید سولفوریک اضافه کنید و با احتیاط حرارت دهید تا بخارات آن متصاعد گردد و سپس آنرا در کوره ای که 500الی 600درجه سلسیوس دما دارد بسوزانید تا تمام کربن آن بسوزد. پس از سرد کردن ، 4میلی لیتر هیدروکلریک اسید ( 1به 2) به آن اضافه کنید و در آنرا ببندید و روی حمام بخار تا خشک شدن تبخیر کنید. باقیمانده را با یک قطره اسید هیدروکلریک مرطوب و بعد 10 میلی لیتر آب داغ بر آن بیفزائید و برای دو دقیقه بگذارید کاملا ًهضم شود سپس آمونیاک بند (3-1-2-7) را قطره قطره تا وقتی که محلول نسبت به کاغذ لیتموس قلیائی شود بر آن بیفزائید و بعد با آب تا 25میلی لیتر برسانید و PH این محلول را با استفاده از کاغذ شناساگر با دامنه کوتاه و افزودن اسید استیک بند (6-1-2-7) در 3 PHالی 4تنظیم کنید. در صورت لزوم آنرا صاف کنید. بوته و کاغذ صافی را با 10میلی لیتر آب بشوئید و حاصل شست و شو را به محلول اضافه کنید و سپس مجموع را به یک لوله مقایسه رنگ 50میلی لیتری منتقل نمائید و با آب آنرا به حجم 40 میلی لیتر برسانید و مخلوط کنید.
بهر یک از دو لوله ، 10میلی لیتر سولفید هیدروژن تازه تهیه شده (7-1-2-7) اضافه کنید و بگذارید 5دقیقه به حال خود بماند. سپس دو لوله را در سطح سفیدی مورد بررسی و مقایسه قرار دهید.
رنگ محلول نمونه (2-2-2-7) نباید تیره تر از رنگ محلول استاندارد (1-2-2-7) باشد.
-3-7اندازه گیری ارسنیک
ارسنیک را بر طبق استاندارد شماره «2836» ایران - روش اندازه گیری ارسنیک به طریق فتومتری با دی اتیل دی تیو کاربامات نقره تعیین کنید.
-4-7اندازه گیری سرب
-1-4-7مواد لازم :
هشدار - محلولهای مورد استفاده باید حتی الامکان کمترین میزان سرب را دارا باشند و در ظروف شیشه ای از جنس بروسیلیکات که قبلا ًبا اسید نیتریک گرم و رقیق ( 1به 2) شسته شده اند نگهداری شوند.