استاندارد روش اندازه گیری نمک در خوراک دام و طیور
1- هدف
هدف از تدوین این استاندارد تعیین روشهای اندازهگیری نمک ( برحسب کلرورسدیم ) در خوراک دام و طیور میباشد .
2- دامنه کاربرد
این استاندارد مورد اندازهگیری میزان نمک در خوراک دام و طیور کاربرد دارد .
3- روش کار
میزان نمک موجود در خوراک دام و طیور را میتوان از طریق روشهای ارائه شده در ذیل اندازهگیری نمود :
3-1- روش الف
3-1-1- مواد و معرفهای مورد نیاز
3-1-1-1- اسید نیتریک غلیظ با وزن مخصوص 1/42
3-1-1-2- محلول سولفات فریک :
60 گرم از سولفات فریک Fe2(SO4)3 را در یک لیتر آب حل نمایید .
3-1-1-3- محلول هیدروکسید آمونیم
یک حجم از هیدروکسید آمونیم را با 12 حجم آب مخلوط نمایید .
3-1-1-4- معرف سولفات فریک
یک محلول 25 درصد ( وزن به حجم ) سولفات فریک تهیه نموده و آن را صاف کنید .
3-1-1-5- محلول نیترات نقره نرمال
3-1-1-6- محلول تیوسیانات پتاسیم نرمال
3-1-2- روش آزمون
یک گرم از نمونه آسیاب شده را وزن کرده و در یک بالن ژوژه 250 میلی لیتری منتقل نمایید و 50 میلی لیتر محلول سولفات فریک به آن اضافه کرده بالن را به آرامی تکان دهید سپس 100 میلی لیتر محلول هیدروکسید آمونیم به آن افزوده و به حجم برسانید . بالن را تکان داده تا کاملا مخلوط شود و بگذارید 10 دقیقه بماند . سپس آن را بر روی کاغذ صافی واتمن شماره 41 و یا معادل آن صاف نمایید .
25 میلی لیتر از محلول صاف شده را در یک بشر 250 میلی لیتری وارد کرده و 10 میلی لیتر اسید نیتریک غلیظ و 10 میلی لیتر معرف سولفات فریک به آن اضافه کرده و سپس حجم معینی از نیترات نقره نرمال نیز به محلول علاوه نمایید . مخلوط را حرارت داده تا بجوشد سپس آن را تا رسیدن به درجه حرارت آزمایشگاه خنک کرده و بگذارید رسوب ته نشین شود . آنگاه مازاد نیترات نقره را با محلول تیوسیانات پتاسیم نرمال تیتر نمایید تا جایی که رنگ قرمز مایل به قهوهای ایجاد شده حدود 15 ثانیه ثابت بماند .
3-1-3- محاسبه
میزان نمک بر حسب کلرورسدیم طبق فرمول زیر بدست میآید .
= درصد نمک
که در فرمول فوق :
A = حجم محلول نیترات نقره بکار برده شده در آزمایش بر حسب میلی لیتر
N1 = نرمالیته محلول نیترات نقره
B = حجم محلول تیوسیانات پتاسیم مصرف شده بر حسب میلی لیتر
N2 = نرمالیته محلول تیوسیانات پتاسیم
W = وزن نمونه مورد آزمایش بر حسب گرم
3-2- روش ب
3-2-1- مواد و محلولهای مورد نیاز
3-2-1-1- محلول نیترات نقره نرمال
3-2-1-2- محلول تیوسیانات آمونیم نرمال
3-2-1-3- محلول اشباع شده سولفات مضاعف آمونیم فریک FENH4(SO4)2
3-2-1-4- محلول اشباع شده پرمنگنات پتاسیم
3-2-1-5- اسید نیتریک غلیظ با وزن مخصوص 1/42
3-2-2- روش آزمون
در حدود 2 گرم از نمونه را دقیقأ وزن کرده و در یک ارلن 250 میلی لیتری قرار دهید و به آن 25 میلی لیتر از محلول نیترات نقره نرمال و سپس 25 میلی لیتر اسید نیتریک اضافه کرده و مخلوط را حرارات داده تا بجوشد .
در موقع جوشیدن 10 میلی لیتر پرمنگنات اشباع شده به آن اضافه کنید و بگذارید بجوشد ) تقریبأ 15 دقیقه ) تا بیرنگ شود . سپس آن را خنک کرده و 100 میلی لیتر آب و 5 میلی لیتر معرف سولفات آمونیم فریک به آن افزوده و سپس آن را با محلول تیوسیانات آمونیم نرمال تا ایجاد رنگ قرمز قهوهای تیتر نمایید . بطوری که رنگ قرمز ایحاد شده تا 15 ثانیه پایدار بماند
یک میلی لیتر محلول نیترات نقره نرمال معادل است 0/00585 گرم کلرور سدیم .