دانلود مقاله اکسایش بنزیل

Word 80 KB 12114 28
مشخص نشده مشخص نشده شیمی - زیست شناسی
قیمت قدیم:۱۰,۱۵۰ تومان
قیمت: ۷,۸۰۰ تومان
دانلود فایل
  • بخشی از محتوا
  • وضعیت فهرست و منابع
  • تکنیکهای عمومی

    مواد شیمیایی و حلالهای بکار رفته از شرکت مرک آلمان و فلوکای سوئیس تهیه شدند.

    رزین تبادل آنیونی بازی قوی Dowexl –x8 بایون مخالف کلرید و 8% دی وینیل بنزین بعنوان عامل اتصال عرضی و ساختار ژلی بامش 50-20 از شرکت فلوکا و بامش از شرکت مرک آلمان  تهیه شد.

    از آنجائیکه محصول واکنشها شناخته  شده می باشند. شناسایی  آنها از روی نقطه ذوب خود محصول یا مشتق 2 و 4  دی نیتروفنیل هیدرازون یا طیف زیر قرمز آنها صورت گرفت .

    پیشرفت واکنشها توسط کروماتوگرافی لایه نازک بر روی سیلیکاژل با کمک صفحات TLC آماده (SILG/UV 254) دنبال شدند. بازده واکنشها از روی وزن محصول جدا شده یا وزن مشتق  2 و 4 دی نیتروفنیل هیدرازون محاسبه شد.

    طیفهای IR توسط اسپکتروفوتومتر Shimadzu مدل 470 گرفته شده اند.

    تهیه واکنشگر پرمنگنات تثبیت شده بر روی رزین تبادل آنیونی Dowex1-x8 و تعیین ظرفیت رزین نسبت به آنیون پرمنگنات :

    به محلولی از kMnO­ ( g  474/0 و mmol 3 ) در آب (cc40) در حال هم خوردن به تدریج رزین تبادل آنیونی مرطوب (g5 رزین تبادل آنیونی که به مدت 4 ساعت در آب مقطر خیس می خورد) اضافه کرده و مخلوط حاصله به مدت 3 ساعت توسط همزن مغناطیسی بهم می خورد. پس از این مدت مخلوط توسط کاغذ صافی صاف و توسط آب مقطر و سپس استون (cc40) کاملاً شسته می شود. وجود Clدر محلول زیر صافی و بی رنگ بودن کامل آن نشان می دهد که تمامی پرمنگنات روی رزین تثبیت می شود. بنابراین مقدار یون پرمنگنات بر هر گرم رزین mmol6/0 (g0948/0) می‌باشد.برای تایید این مقدار ، ظرفیت ، زرین نبت به یون پرمنگنات توسط تیتراسیون برگشتی باواکنشگر فروآمونیوم سولفات در محیط اسیدسولفوریک نتیجه یاد شده را تایید نمود. سپس رزین به مدت 15 دقیقه در داخل آون در دمای 50 قرار می گیرد تا کاملاً خشک شود.

    لازم به ذکر است که روش ارائه شده در بالا برای تهیه واکنشگر چه از رزین دانه‌ای با مش  50-20 ومش           و چه از رزین کاملاً پودر شده استفاده شده باشد، یکسان است.

    بر ای تعیین ظرفیت رزین نسبت به آنیون پرمنگنات مقدار شخصی مقدار رزین تثبیت شده در روش بالا در مقدار اضافی از اسید سولفوریک دو نرمال ( ml 60-40 ) بمدت یکساعت هم می خورد، مقدار مشخص و اضافی از محلول استاندارد آمونیم فروسولفات اضافه شده و تا زمانیکه رنگ تیره رزین کاملا از بین برود و تقریبا سفید شود هم می خورد. سپس محلول فروآمونیم سولفات واکنش نکرده با محلول استاندارد پتاسیم پرمنگنات  تیتر شده و یون پرمنگنات تثبیت شده بر روی رزین بدست می آید.

     

    روش عمومی اکسایش الکلهای بنزیلیک و آلیفاتیک توسط 50-20 DMn[1] در حلال:

    به محلولی از الکل مورد نظر (mmol6/0) در استونیتریل (ml10) واکنشگر Dowex1-x8 حامل یون پرمنگنات (تهیه شده از رزین دانه ای بامش 50-20 در قسمت 2-2 ) اضافه شده و مخلوط واکنش به مدت 15-1 ساعت رفلاکس می گردد. پیشرفت واکنش توسط TLC دنبال می شود. (تتراکلرید کربن /دی اتیل اتر: 1/4) بعد از کامل شدن واکنش واکنشگر تثبیت شده توسط کاغذ صافی جدا و  با استونیتریل (ml5*2) شسته می شود.سپس بازده واکنش باتوزین محصول جدا شده با کروماتوگرافی ستونی  یا مشتق 2 و4 دی نیتروفیل هیدارزین محاسبه می شود .

    اکسایش بنزیل الکل بعنوان یک نمونه از الکل های بنزیلیک توسط 50-20 DMn در حلال:

    به محلول بنزیل الکل (g 065/0 و    mmol6/0) در استونیتریل (ml10) واکنشگر Dowex1-x8 حامل یون پرمنگنات (تهیه شده از رزین دانه ای بامش 50-20 در قسمت 2-2) اضافه شده و مخلوط واکنش رفلاکس شد، تعقیب پیشرفت واکنش توسط TLC (تتراکلرید کربن اتر: 1/4) نشان از اتمام واکنش پس از 1 ساعت بود. در ادامه واکنشگر تثبیت شده توسط کاغذ صافی جدا و با  استونیتریل (ml5*2) شسته شدبرای تعیین بازده بنزالدئید بدست آمده به محلول زیرصافی غلیظ شده محلول 2 و 4- دی نیتروفنیل هیدرازین اضافه شد. بعد از تشکیل مشتق مربوطه ، مشتق توسط کاغذ صافی جدا پس از شستشو با آب خشک شد . و از روی وزن آن بازده بنزالدئید محاسبه شد.

    روش عمومی اکسایش الکلهای بنزیلیک و آلیفاتیک توسط PDMn[2] در حلال:

    به محلولی از الکل مورد نظر (mmol75/0) در استونیتریل (ml10) واکنشگر Dowex1-x8 حامل یون پرمنگنات (تهیه شده از رزین پودریدر قسمت 2-2) اضافه شده و مخلوط واکنش به مدت 2:45-5/0 ساعت رفلاکس می گردد. پیشرفت واکنش توسط TLC دنبال می شود. (تتراکلرید کربن /دی اتیل اتر: 1/4) بعد از کامل شدن واکنش واکنشگر توسط کاغذ صافی جدا و  با استونیتریل (ml5*2) شسته می شود. سپس بازده واکنش باتوزین محصول جدا شده(کروماتوگرافی ستونی ) یا مشتق  2 و 4 دی نیتروفنیل هیدرازین محاسبه می شود.

    اکسایش بنزیل الکل بعنوان یک نمونه از الکلهای بنزیلیک توسط PDMn در حلال:

    به محلول بنزیل الکل ( g 081/0   mmol75/0) در استونیتریل (ml10) واکنشگر Dowex1-x8 حامل یون پرمنگنات (تهیه شده از رزین پودری در قسمت 2-2) اضافه شده و مخلوط واکنش رفلاکس شد. تعقیب پیشرفت واکنش توسط TLC (تتراکلرید کربن /دی اتیل اتر: 1/4) نشان از اتمام واکنش پس از 5/0 ساعت بود. در ادامه واکنشگر تثبیت شدن توسط کاغذ صافی جدا و  با استونیتریل (ml5*2) شسته شد. سپس حلال تبخیر شد.

    برای تعیین بازده بنزالدئید بدست آمده به محلول زیرصافی غلیظ شده محلول 2 و 4- دی نیتروفنیل هیدرازین اضافه شد. بعد از تشکیل مشتق مربوطه ، مشتق توسط کاغذ صافی جدا پس از شستشو با آب خشک شد . و از روی وزن آن بازده بنزالدئید محاسبه شد.

    روش عمومی اکسایش آسیلوئین ها توسط 50-20 DMn در حلال:

    به محلولی از آسیلوئین (mmol6/0) در استونیتریل (ml10) واکنشگر تثبیت شده Dowex1-x8 حامل یون پرمنگنات (تهیه شده از رزین دانه‌ای بامش 50-20 در قسمت 2-2) اضافه شده و مخلوط حاصله رفلاکس می گردد. پیشرفت واکنش توسط TLC دنبال می شود. (تتراکلرید کربن /دی اتیل اتر: 1/4) پس از پایان واکنش بین 5/8-2 ساعت واکنشگر توسط کاغذ صافی جدا و با استونیتریل (ml5*2) شسته می شود. سپس حلال تبخیر شده و بازده واکنش باتوزین محصول جدا شده با کروماتوگرافی ستونی محاسبه می شود.

  • فهرست:

    ندارد.


    منبع:

    - 94. Mark; Bikales; Overberger; Manges; Enclopedia of Polymer Scienec and Engineering, 1987, 8, 341.

     

    2. Freeman, F. Rev. React. Species Chem. React. 1976, L.179, and References Therein.

     

    3. Cotton, F.A., Wilkinson, G. Adranced Inorganic Chemistry, 4th. Ed, John Wiley & Sons, New York, 1980, P. 747.

     

    4. Docky, J.Synthesis 1973, 441.

     

    5. Gokel. G.W., Durst, H.D.synthesis 1976, 168; Aldrichimica Acta 1976, 9,3.

     

    6. Stewart, R.Oxidation Mechanisms: Applications to Organic Chemistry, W.A.Benjamin, New York, 1964.

     

    7. Stewart. R., in Oxidation in Organic Chemistry, Part A, Wilbery, K.B.(ed.), Academic Press, New York, 1965, Chapter.

     

    8. Lee, D.G., in Oxidation, Vol. I Augustine, R.L. (ed.), Marcel Dekker, New York, 1969, Chapter.

     

    9. House, H.O.Modern Synthetic Reagents, 2nd ed., W.A.Benjamin, Menb Park, California, 1972, pp. 275-85.

     

    10. Arndt, D., in Houben-Weyl, Methodender Organischcn Chemic. 4th ed., Muller, E. (ed.), Vol. 44b. Georg Thieme Verlag. Stuttgart, 1975, 579-672.

     

    11. Fieser, L., Fieser, M.Reagents for Organic Synthesis, wiley Interscience, New York, N.Y., Vol, 1 (1967) pp, 942-952; Vol, 2 (1969) pp, 348, Vol, 4 (1974) pp, 412-413, Vol, 5 (1975) pp, 562-563, Vol, 8 (1980) pp, 416-417, Vol, 9 (1981) pp, 388-391.

     

    12. Lee, D. G. The Oxidation of Organic Compounds by Permanganate Ion and Hexavalent Chromium, Open Court, La Salle, Illinois, 1982.

     

    13. Waters, W.A. Quart. Rev. (London) 1958, 12, 296.

     

    14. Waters, W.A. Mechanisms of Oridations of Organic Compounds, Wiley, New York, 1965.

     

    15. Ladbury, J.W., Cullis, C.F.Chem. Rev. 1958, 58, 403.

    16. Turney, T.A.Oxidation Mechanisms, Butterworths, London 1965.

     

    17. Chinn, L.J.Selection of Oxidants in Synthesis, Marcel Dekker, New York, 1971, pp. 66, 100, 142, 170.

     

    18.

     

    19. Wanger, G.J.Russ, Phys. Chem.

     

    20. Taylor, Y.E., Williams, D., Edwards, K., Otonna, D., Samanich, D.Can. J.Chem, 1984, 62, 11.

    Taylor, J.E.Can.J.Chem, 1984, 62, 2641.

    Taylor, J.E.Green, R.Can. J.Chem, 1985, 63, 2777.

     

    21. Simandi, L.L., Jaky. M.J.Chem. Soc. Perkin Trans, 2, 1973, 1856.

     

    22. Jaky, M., Simandi, L.I., Maros, L., Molnar. Perl, I.J.Chem. Soc. Perkin Trans, 2, 1973, 1565.

     

    23.

     

    24.

     

    25.

     

    26.

     

    27.

     

    28.

     

    29.

     

    30. R.Meyer, Ann. 1883, 219, 234.

     

    31.

     

    32.

     

    33.

     

    34. Rawal;ay, S.S., Shechter, H.J.Org.Chem, 1967, 32, 312g.

     

    35. Lieber, E., Somasekhara, S.J.Org.Chem, 1959, 24, 1775.

     

    36. Achmatowiez, O., Tsuda, Y, Marien, L. Can. J.Chem. 1965, 43, 2336.

     

    37. Wiesner, K., Jay, E.W.K., Tsai, T.Y.R., Demerson, c., Jay, L., Kanno, T., Krepinsky, J., Vilim, A., Wu, C.S.Can. J.Chem, 1972, 50, 1925.

     

    38. Shechter. H., Williams, F.T.J. Org. Chem. 1962, 3699.

     

    39. Prasad, R.K., Kumar, A.J.Indian Chem. Soc. 1973, 50, 612.

     

    40. Kreher, R., Wibmann, H. Chem. Ber. 1973, 106, 3097.

     

    41.

     

    42.

     

    43. A.F.Holleman and P.caland. Ber. 1911, 44, 2504.

     

    44. W.P.Wynne and J.Bruce, J.Chem. Soc. 731.

     

    45. J.Moschner, Ber, 1901, 34, 1257.

     

    46. S.Smiles and R.Le Rossignol, J.Chem. Soc. 1908, 754.

     

    47. Hogg, D.R., in: MTP International Review of Science. Organic Chemistry, Series One, Vol, 2, Hey. D.H. (ed.), Vniversity Park Press, Baltimore, 1973, pp. 259-88.

     

    48. Yano, M., Hayatsu, H.Biochem. Biophys. Acta 1970, 199, 303.

     

    49. Levin, Y.A., Kukhtim, V.A.Zh. Obshch, Khim. 1962, 32, 1709, C.A. 1958, 58, 3429.

     

    50. Truce, W.E., Lyons, j.F.J.Am.Chem. Soc. 1951, 73, 126.

     

    51. F.G.Bordwell and G.D.Cooper, J.Am. Chem. Soc. 1952, 74, 1058.

     

    52. G.W.Fenton and C.K.Ingold, J.Chem. Soc. 1928, p. 3127.

     

    53. E.Bourgeois and J.Henrion, Bull. Soc. Chim. France. 1932, 51, 1416.

     

     

    54. Gokel, G.W., Gerdes, H.M., Dishong, D.M.J.Org. Chem. 1980, 45, 3634.

     

    55. E.O.Beckmann, J. Prakt. Chem. 1878, [2] 17, 439.

     

    56. T.P.Hilditch, J.Chem. Soc 1908, 1618.

     

    57. Ogura, K., Suzuku, M., Tsuchihashi, G.Bull. Chem. Soc. Jpn. 1980, 53, 1414.

     

    58. Claus, a., Neukraz, W.J.Prakt. Chem. 1891, 44, 77.

     

    59. Bodendorf, K., Popelak, A.Justus Liebigs Ann. Chem. 1950. 566, 84.

     

    60. Ruhloff, J.R.Org. Synth. Coll, 1943, 2, 315.

     

    61. Shriner, R.L., Kleiderer, E.C.Org.Synth. Coll. 1943, 2, 538.

     

    62. Rocek, J., in: The Chemistry of the Carbonyl Group, Patai. S. (ed.), Interscience, Landon, 1966, pp, 461-506.

     

    63. Kenyon, J., Symons, M.C.R.J. Chem. Soc. 1953, 2124.

     

    64. Skraup, S., Schwamberger, E. Justus Liebigs Ann. Chem. 1928, 462, 135.

     

    65. Kwart, h., Null, g.D.J.Am.Chem. Soc. 1960, 82, 2348.

     

    66.

     

    67. Baskavan, S; Das, J; Chandrasekaran, S. J. Org. Chem. 1989, 54, 5182.

     

    68. Parish, E.J;

     

    69. Hanson, J.R; Hitchcock P.B., Liman, M.D; Nbagaratnam, S; Manickavasagar, R. J. Chem. Res. 1995, p; 220.

     

    70. Syamala, M.S; Das, J; Baskaran, S; Chandrasekaran, S. Joc, 1992, 57, 1928.

     

    71. Anastasia, M; Fiecchi, A; Scala, A. TL 1979, 3323.

     

    72. Hanson, J.R.; Nagaratnam, S; Stevens, J.J. Chem. Res. 1996, 102.

     

    73. Baskaran, S; Islam, I; Vankar, P.S; Chandrasekaran, S.J.Chem. Soc., Chem, Common., 1992, 626.

     

    74. Manger, f.M, Lee, C. J. Org. Chem, 1979, 44, 3448.

     

    75. Regen, S.L., Kotell, C. Jacks 1977, 99, 3837.

     

    76. Noureldin, n.A; Lee, D.G.TL. 1981, 22, 4889.

     

    77.

     

    78.

     

    79. Nourelidin, N.A; Mc onell, W.B, Lee, D.G. Can. J. Chem, 1984, 62, 2113.

     

    80. Nourelidin, N.A; Bellegarde, T.W, Synthesis, 1999, 6.

     

    81. Mecia

     

    82. Lee, D.G; Chen, T; Wang, Z.J.Org. Chem, 1993, 58, 2918.

     

    83. McBride, C.M; Chrisman, W; Harris, C.E; Singaram, B. 1999, 40, 45.

     

    84. Noureldin, N.A; Zhao, D; Lee, D.G.J. Org. Chem, 1997, 62, 8767.

     

    85. Zhao, D; Lee, D.G. Synthesis, 1994, p: 915.

     

    86. Oussaid, A; Loupy, A.J.Chem. Res. 1997, 342.

     

    87. Harris, C.E; Chrisman, W; Bickford, S.A; Lee, L.Y; Torreblanca, A.E; Singaram, B. TL. 1997, 38, 981.

     

    88. Ferreira, B; Tercio, J; Cruz, W.O; Vieira, P.C; Yonashiro, M.J.Org. Chem, 1987, 52, 3698.

     

    89. Clark, j.H; Cork, D.G.1982, J.Chem. Soc; Chem Commun, 1982, p:635.

     

    90. Sreekunar, R; Padmakumar, R.T.L. 1997, 38, 5143.

     

    91.

     

    92. Joshi, P.L; Hazra, B.G.J.Chem. Res. 2000, p:38.

     

    93. John, K.J; Rajasekharan Pillai, V.N.1989, p:2897.

     

    94. Mark; Bikales; Overberger; Manges; Enclopedia of Polymer Scienec and Engineering, 1987, 8, 341.

     

    95. Herman, F; Mark; Nornan; Gaylord, G.Encyclopedia of Polymer Science and Technology, 1967, 7, 692.

     

    96. Harland, CE. Ion Exchange, Royal Society of Chemistry, 1994.

     

    97. Hohenstein, W.P and March. J.Polym. Sci, Chem, 1952, 44, 2867.

     

    98. Astle, M.J and Zaslowsky, j.A. Ind, Eng, Chem, 1952, 44, 2867.

     

    99. Shimo, K and Wakamatsu, s; J.Org. Chem, 1963, 28, 504.

     

    100. Collins, M and Laws, D.R.J; J.Chem. Soc. Perkin. Trans. 1973, 1, 2013.

     

    101. Kanazone, y; Nomura, M; Kondo, Y; Kohda, K; T.L, 1987, 28, 4307.

     

    102. Ronu, B.C, Sarkar, C.C.J. Org. Chem, 1989, 53, 4993.

     

    10.3 Arrad, O; Sasson, Y.J.Org. Chem, 1989, 54, 4993.

     

    104. Cainelli, G; Gardillo, G; Orena, M; Sandri, S; J. Am. Chem. Soc. 1976, 98, 6737.

     

    105. Yang, H; Synth. Commun, 1991, 21, 1527.

     

    106. Cainelli, G.C; Manesalchi, F; Synthesis, 1975, 723.

     

    107. Cainelli, G.C; Manesalchi, F; Synthesis, 1976, 427.

     

    108. Manesalchi, F; orena, M; Savola, d; Synthesis, 1979, 445.

     

    109. Shirini, F; Tajik, H; Jalili, F; Synth. Commun. 2001, 31, 2885.

تکنيکهاي عمومي مواد شيميايي و حلالهاي بکار رفته از شرکت مرک آلمان و فلوکاي سوئيس تهيه شدند. رزين تبادل آنيوني بازي قوي Dowexl –x8 بايون مخالف کلريد و 8% دي وينيل بنزين بعنوان عامل اتصال عرضي و ساختار ژلي بامش 50-20 از شرکت فلوکا و بامش از شرکت مرک آ

چکیده : در این پژوهش ابتدا، واکنشگر جدید رزین تبادلی آنیونی بازی قوی (Dowex1-x8) حامل آنیون پرمنگنات تهیه شد و سپس خواص اکسایشی آن برروی الکلهای بنزیلیک ،‌آلیفاتیک نوع اول و نوع دوم و آسیلوینها مورد بررسی قرار گرفت. در این راستا مقایسه نتایج اکسایش با واکنشگرهای مشابه تثبیت شده بر روی بسترهای پلیمری حاکی از نتایج قابل توجه و برتریهای این واکنشگر بود. شرایط واکنش از جمله ...

فعاليت و گزينش پذيري کاتاليست‌هاي اکسايش به مقدار خيلي زيادي به ماهيت يگانه بستگي دارد و همينطور عوامل الکتروني و قضايي که اغلب در انتقال اکسيژن مؤثر مي‌باشد. ليگاندهاي گوناگون در کمپلکس‌هاي منگنز مي‌توانند در واکنشهاي اپواکسيداسيون کاتاليستي شرکت ک

1-1 تاريخچه گندم منشاء گندم به درستي روشن نيست ، هرودوت مورخ معروف يوناني که يادداشت هايي از يک پيشواي مذهبي کلده را جمع آوري کرده ، از مطالعه آنها به اين نتيجه رسيده که گندم در زمان حکومت کلده و آشور و پيش از آن در بين النهرين به طور وحشي مي روييد

مقدمه: چدنهاي آلومينيوم دار در دو نوع خاکستري و داکتايل وجود دارند. در يکي از انواع آلومينيوم جايگزين سيليسيم ميشود و در نوع دوم آلومينيوم علاوه بر سيليسيم در چدن حاضر است. اين چدنها بخاطر داشتن عناصر آلياژي نسبتا ارزان و مقاومت خوب در برابر

مقدمه: چدنهاي آلومينيوم دار در دو نوع خاکستري و داکتايل وجود دارند. در يکي از انواع آلومينيوم جايگزين سيليسيم ميشود و در نوع دوم آلومينيوم علاوه بر سيليسيم در چدن حاضر است. اين چدنها بخاطر داشتن عناصر آلياژي نسبتا ارزان و مقاومت خوب در برابر

نانو، دلالت بر یک واحد بسیار کوچک در علم اندازه گیری دارد. یک نانومتر معادل 9-10 متر یا به عبارتی یک میلیاردم متر است. اخیراً با ورود فناوری های نوین از قبیل زیست فناوری و نانو فناوری، مواد و راهکارهای جدیدی برای تصفیه آب و نیز آب و فاضلاب های صنعتی و کشاورزی معرفی شده و یا می شوند. کاربردهای فناوری نانو در این خصوص عبارتند از : نانو فیلترها، نانو فتوکاتالیست ها، مواد نانو حفره ...

1- 1 - MEMS چیست؟ سیستم های میکرو الکترو مکانیکی (MEMS) نوعی سیستم هستند که اندازه فیزیکی خیلی کوچکی دارند. این سیستمها دارای اجزای الکتریکی و مکانیکی هستند. هرچند که بعضی اوقات دارای قسمتهای غیر متحرک غیر الکترونیکی ( مثل قسمتهای شیمیایی، بیو شیمیایی و نوری ) نیز هستند. برای ساخت این ادوات خیلی کوچک، از تکنیک ها و موادی که در ساخت مدار های مجتمع بکار می روند، استفاده می شود. ...

چکيده : تا نيمه قرن بيستم تعداد موتورهاي احتراق داخلي ( IC ) در جهان به قدري کم بود که آلودگي ناشي از اين موتورها قابل تحمل بود. با رشد جمعيت جهان و افزايش تعداد نيروگاهها و تعداد رو به افزايش خودروهاي سواري هوا به حدي آلوده گشت ، که ديگ

حشرات و جوندگان موذي از ديرباز حشرات و جانوران موذي به سبب ايجاد مزاحمت براي انسان و ساير موجودات زنده مورد توجه قرار گرفته اند .اين موجودات با گزش و نيش خود مزاحمت بسياري براي انسان فراهم مي آورند و گاه نيش سمي آنان مرگ موجودات را به همراه داشته

ثبت سفارش
تعداد
عنوان محصول