دانلود گزارش کارآموزی شرکت معدنی املاح ایران در آزمایشگاه واحد سولفات سدیم

با لطف و عنایت خداوند متعال دوره‌کارآموزی خویش را در مدت 9 هفته متوالی از تاریخ 15/4/87 تا 20/6/87 در واحد صنعتی شرکت معدنی املاح ایران در آزمایشگاه واحد سولفات سدیم گذراندم .

و در این مدت زمان مجموعه ی فعالیت هایی که در این آزمایشگاه روزانه بطور متوالی انجام می پذیرفت را در این پژوهش جمع آوری نموده ام امیدوارم مورد توجه و عنایت شما قرار بگیرد.

آشنایی با شرکت معدنی املاح ایران
شرکت معدنی املاح ایران در سال 1363 با هدف آکتشاف ، استخراج و فرآوری نمکهای صنعتی، بویژه کانسارهای سولفات سدیم تأسیس شد.

این شرکت از سال 1375 عضو سازمان بورس اوراق بهادار تهران می باشد.

شرکت معدنی املاح ایران دارای دو واحد تولید پودر سولفات شدیم می باشد که در استانهای سمنان و مرکزی قرار دارند.
واحد شماره 1 در کیلومتر 35 جاده گرمسار به سمنان قرار دارد که عملیات اجرائی احداث آن در سال 1370 شروع و در خرداد سال 1373 به بهره برداری رسید.

ظرفیت اسمی واحد مزبور 30 هزار تن
در سال می باشد که تاکنون توانسته با 25% بالاتر از ظرفیت اسمی تولید نماید.
واحد شماره 2 در 15 کیلومتری شمال شرق شهر اراک در کنار معدن سولفات سدیم میقان قرار دارد.
واحد شماره 2 در 15 کیلومتری شمال شرق شهر اراک در کنار معدن سولفات سدیم میقان قرار دارد.

این واحد با استفاده از تجربیات مثبت بدست آمده در واحد شماره یک و با ساخت بیش از 80% ماشین آلات توسط شرکت و سازندگان داخلی راه اندازی شده است.

عملیات اجرائی واحد اراک از خرداد 1376 شروع و در شهریور 1379 به بهره برداری رسیده است و خوشبختانه بعد از حدود 3 ماه تولید آزمایشی به ظرفیت اسمی رسید.

تولید سالانه واحد مزبور 40 هزار تن می باشد و شرکت در نظر دارد ظرفیت تولید این واحد را تا 80 هزار تن در سال افزایش دهد.

محصول تولیدی کارخانه های شرکت پودر سولفات سدیم با خلوص حداقل 5/99% می بشاد که از فرآوری ماده معدنی حاوی سولفات سدیم بدست می آید.

محصول تولیدی شرکت دارای مهر استاندارد تشویقی پودر سولفات سدیم صنعتی نوع الف و قابل رقابت در بازارهای بین المللی است.

این شرکت در حال حاضر علاوه بر تأمین بخش اعظم نیاز داخلی بخش از محصول تولیدی را به خارج صادر می نماید.

مصرف عمده سولفات سدیم در تولید پودرهای شوینده می باشد.

سایر مصرف آن در شیشه سازی، تولید کاغذ به روش کرافت است.

کل نیروی شاغل در این واحدها و معادن مربوطه بالغ بر 400 نفر می باشد.

شرح گزارش: روش نمونه گیری : مهمترین مسئله در نمونه گیری آنست که نمونه برداری برداشت درستی از کار خود داشته باشد نمونه ای بعنوان نماینده از کامیون خاک برداشته می شود که مخلوط کلوخه و نرمه آن تناسب درستی با مخلوط کلوخه و نرمه بازار کامیون داشته باشد.

نمونه گیر باید با یک دید خشمی بار کامیون را به دو قسمت مساوی تقسیم کند پس یک نیمه را به سمت قسمت به طور عمودی تقسیم کند.

نقطه a بیشترین کلوخه در آن تجمع یافته است.

در آزمایشگاه روزانه فعالیتهایی به طور مداوم و تکراری انجام می پذیرد به این شرح که : ابتدا تقسیم نمودن خاک انجام می شود.

مقداری خاک که از روی نوار برداشته شده است توسط وسایل تقسیم فیزیکی، تقسیم می شود و بخشی بصورت مخلوط و رندوم از سایر خاک جدا می گردد.

صورت که شیشه ساعت را در ابتدا وزن می کنند و 10 grخاک بدان اضافه می کنند وزن شیشه ساعت و خاک را یادداشت می کنند و آن را به مدت 2 ساعت با دمای 105 درجه حرارت می‌دهند.

پس شیشه ساعت را در دیسکاتور سرد کرده و توزین می کنند.

اگر وزن شیشه ساعت و خاک اولیه : m1 و وزن شیشه ساعت و خاک خشک : m2 اندازه گیری pH: اندازه گیری pH محلول تانک ذوب 1) ابتدا باید مطمئن شویم دمای محلول تقریباً به دمای محیط رسیده است.

2) pH Cell قیر را با آب مقطر شستشو می دهیم.

3) cell را داخل محلول می گذاریم.

4) هنگامی که عدد ظاهر شده ثابت شد آنرا می خوانیم 5) دستگاه را خاموش می کنیم.

6) cell را از محلول در می آوریم و داخل آب مقطر می گذاریم.

سپس Cell را داخل محلول کلریدپتاسیم 3 نرمال می گذاریم.

اندازه گیری یون کلراید و درصد نمک یک سرریز ml 1 از محلول اصلی را داخل بالن ژوژه 100 ml ریخته با آب مقطر به حجم می رسانیم.

به ml 5 از این محلول 4 قطره معرف کرومات پتاسیم می افزائیم.

محلول را با نیترات نقره 01/0 نرمال تا رسیدن به رنگ زرد چرک تیتر می کنیم.

1017 × ml مصرفی نیترات نقره = NaCl% نمونه گیری از گل خروجی از واحد انحلال: هدف: نمونه برداری از سولفات سدیم با کلر از گل خروجی واحد انحلال .

محل نمونه برداری از لوله خروجی زیر تیکنر Slon می باشد.

این نمونه برداری را بار در هر شیفت انجام می شود.

پس از آنکه به مدت 2 ساعت گل بطور مداوم خارج شد حداقل یک نموئنه یک لیتری نمونه برداری می شود.

اندازه گیری مقدار قلیائیت: هدف: روشی برای اندازه گیری میزان قلیائت پودر سولفات سدیم کارخانه 10 گرم نمونه را با دقت 01/0 وزن می کنیم.

100 میلی لیتر آب مقطر بدان اضافه می کنیم.

5 قطره معرف متیل رد و 10 میلیمتر محلول اسید سولفوریک به آن می‌افزائیم .

محلول را به مدت 5 دقیقه می جوشانیم .

محلول را تا دمای محیط خنک می کنیم.

اسید اضافی را با محلول هیدروکسید سدیم تا تغییر رنگ از قرمز به زرد تیتر می کنیم.

بر روی خاکهای مختلف از جمله S-104 یعنی سرریز تانک 104 در ساعت های 8، 12؛ 16 در شیفت روز و در ساعت های 20، 24، 4 بامداد در شیفت شب اعمال اندازه گیری درصد Nacl و (%NaSO4) ، درصد AgNO3 ، mg2+ و Ca2+ و Pb(NO3)2 انجام می گیرد.

بر روی پساب هم همین موارد اندازه گیری شده و هر کدام در جدولی و در دفتر مخصوص ثبت می شود.

بر روی گل خروجی نیز البته در زمانهایی که تانک گل روشن است همه‌اندازه گیری های بالا انجام می گیرد .

بنابراین زمان خاصی ندارد هر وقت در روز که روشن شد.

108-S یا سرریز 108 شب در ساعت 10 این آزمایشات برویش انجام می‌گیرد.

خاک نوار نقاله نیز در طول روز سه بار برداشته شده تقسیم می شود، کوبیده می شود و آزمایشات درصد رطوبت، درصد mgSO4 ، درصد CaSO4 درصد NaCl ، درصد AgNO3 Pb, Cl2, سولفات سدیم تولیدی را هم به آزمایشگاه آورده و دانسیته ی آنرا اندازه می گیریم.

برای الک کردن از مش های مختلف 70، 140، 16، 10 استفاده می شود به این ترتیب که 100gr از نمونه را وزن کرده در زمان 5 دقیقه الک می کنیم و میزان نمونه باقی مانده در هر الک را وزن می کنیم بهتر است که نمونه در الک آخر ما کمتر از 6 باشد یعنی خیلی درشت نباشد.

اندازه گیری کلرید سدیم از محلول سرریز تیکنر S108 محلول یک درصد W/V (یک میلی لیتر در بالن 100) ساخته شده و به روش سرریز تیکنر S104 آزمایش و محاسبه کنید.

گل خروجی تیکنر S108 محل نمونه برداری: یک نمونه 5/0 لیتر از لوله گل خروجی زیر تیکنر برداشته می‌شود.

این آزمایش یکبار در هر شیفت انجام می شود.

اندازه گیری دانسیته: گل را کاملاً بهم زده مقداری از آنرا داخل استوانه مدرج 250 میلی لیتری ریخته هیدرومتر را داخل آن می اندازیم.

سطح تماس رویی گل با هیدرومتر دانسیته گل می باشد که بر روی هیدرومتر خوانده می شود.

در صورتیکه دانسیته گل بیش از 4/1 باشد (گل غلیظ باشد) دانسیته بکمک ترازو اندازه گیری می شود.

استوانه مدرج 100 میلی لیتری را روز تراز گذاشته ترازو را صفر کرده سپس تا خط نشانه 100 میلی لیتر داخل آن گل بریزید.

وزن را از روی ترازو بخوانید.

وزن گل / 100=دانسیته گل آزمایش شیمیایی: 50 گرم گل را با دقت 01/5 گرم توزین کرده داخل بالن ژوژه 500 میلی لیتری ریخته پس از حل کردن با آب مقطر به حجم برسانید.

بالن را داخل حمام بن ماری با دمای 70 درجه سانتیگراد بمدت 20 دقیقه قرار داده سپس محلول را صاف کرده پس از آنکه به دمای محیط رسید ml 5 از آنرا برداشته و آزمایش کنید.

1- یون سولفات: 5 میلی لیتر از محلول صاف شده در حضور معرف ائوزین وای با نیترات سرب 2/0 نرمال به همان روشی که در مورد خاک توضیح داده شد تیتر کنید.

مجموع کلسیم و منیزیم: 2- یون منیزیم : 5 میلی لیتر محلول صاف شده را در حضور معرف اریوکروم بلاک تی و بافر آمونیاکال با EDTA02/0 نرمال تیتر کنید.

(مانند روش خاک) 002/0 × 04/142 × (میلی لیتر مصرفی EDTA )‌- (10×میلی لیتر مصرفی نیترات سرب) = درصد سولفات سدیم Na2SO4% 4- یون کلر: 5 میلی لیتر از محلول صاف شده را داخل بالن 50 میلی لیتری به حجم برسانید (محلول ده درصد) سپس 5 میلی لیتر از این محلول را برداشته با نیترات نقره 01/0 نرمال و درحضور معرف کرومات پتاسیم 5 درصد تیتر کنید.

مصرفی نیترات نقره 17/1 × میلی لیتر = = درصد کلرید سدیم NaCl% تانک ذوب: محل نمونه برداری : شیر خروجی از تانک ذوب هر شیفت یک بار از تانک ذوب (حدود نیم لیتر) نمونه برداری می شود.

نمونه برداری در ساعت 8 و 20 انجام می شود.

اندازه گیری PH : وقتی محلول به دمای محیط ریسد pH آن مستقیماً با دستگاه PH متر اندازه گیری می شود.

اندازه گیری کلر: 5 میلی لیتر از محلول تانک ذوب را داخل بالن 100 میلی لیتری ریخته پس از کردن با آب مقطر به حجم برسانید.

5 میلی لیتر از این نمونه را داخل ارلن 250 میلی لیتری ریخته با نیترات نقره 01/0 نرمال در حضور معرف کرومات پتاسیم 5 درصد تیتر کنید.

محاسبه درصد یون کلر: میلی لیتر مصرفی نیترات نقره × 142/0 = = %Cl- نمک گلابر : Na2SO4,10H2O محل نمونه برداری: سانتریفوژ Z201 هر شیفت از یکی از سانتریفوژهای B,A بترتیب نمونه برداری می شود.

کلر: ده گرم نمک گلابر 201 را با دقت 1/0 گرم توزین کرده در بالن ژوژه 100 میلی لیتری ریخته پس از حل کردن و به دمای محیط رساندن با آب مقطر به حجم برسانید.

سپس 10 میلی لیتر از این محلول را با نیترات نقره 01/0 نرمال و در مقابل معرف کرومات پتاسیم 5 درصد تیتر کنید.

محاسبه درصد یون کلر (نیترات سرب N2/0) معرف ائوزین وای: 3/5 گرم معرف ائوزین وای را داخل بالن ژوژه 500 میلی لیتری ریخته پس از حل شدن در آب مقطر و همدما شدن با محیط آنرا به حجم برسانید.

روش کار: به 5 میلی لیتر از محلول صاف شده 5 قطره معرف ائوزین وای بیفزائید.

در صورت وجود یون سولفات رنگ محلول زرد می شود.

سپس به آن قطره قطره نیترات سرب 2/0 نرمال بیفزائید تا رنگ محلول صورتی شود.

مجدداً به محلول 5 قطره معرف ائوین وای بیفزائید.

در صورتیکه رنگ محلول مجدداً زرد شد به آن قطره قطره نیترات سرب بیفزائید تا رنگ محلول صورتی یا قرمز شود نقطه پایانی تیتراسیون همین رنگ می‌باشد.

از آنجا که تغییر رنگ زرد به قرمز یک تغییر رنگ پیوسته می باشد بهتر است کسانی که مبتدی می باشند حتماً روش خود را با روش وزنی کنترل کنند.

محاسبه: 2/19 × میلی لیتر مصرفی نیترات سرب = درصد سولفات SO42-% اندازه گیری یون کلسیم: مواد لازم: EDTA 02/0 نرمال : 4448/7 گرم EDTA را در بالن دو لیتری ریخته پس از حل کردن با آب مقطر به حجم برسانید.

(در آزمایشگاه 6751 گرم EDTA توزین و به حجم دولیتر رسانده می شود.) معرف مورکساید : 2/5 گرم معرف مورکسایدرا در 100 گرم نمک مرکه ریخته کاملاً نرم و مخلوط کنید.

سود 2 نرمال: 40 گرم سود را در بالن 500 میلی لیتری حل کنید.

روش کار: به 5 میلی لیتر از محلول حاصل از صاف شدن خاک 4 قطره سود دو نرمال بیفزائید سپس کمی معرف مورکساید به آن افزوده با افزایش تدریجی EDTA 02/0 نرمال رنگ محلول از ارغوانی به بنفش تغییر می کند نقطه پایانی تیتراسیون هنگامیست که با افزایش یک قطره EDTA تغییر رنگی مشاهده نشود.

محاسبه = Ca2-%درصد سولفات اندازه گیری درصد خلوص سولفات سدیم به روش وزنی (روش کاربردی در کارخانه) املاح مواد لازم: کلرور باریم: 3/1 درصد : 26 گرم کلرید باریم را در آب مقطر حل کرده به یک بالن دو لیتری منتقل و به حجم برسانید.

اسید کلریدریک 6 نرمال: 500 میلی لیتر اسید کلریدریک را با مقداری آب مقطر رقیق کرده و در یک بالن یک لیتری به حجم برسانید.

روش آزمایش: حدود 7000/0 گرم پودر سولفات سدیم را با دقت 1/0 میلی گرم توزین کرده و با آب مقطر به یک بشر 400 میلی لیتری منتقل کنید.

به این محلول 5/1 میلی لیتر محلول اسید کلریدریک بیفزائید.

حجم محلول را با آب مقطر حدودا به 100 میلی لیتر برسانید .

این محلول را بر روی هیتر بگذارید.

حدود 100 میلی لیتر محلول کلرور باریم را به یک بشر 250 میلی لیتری منتقل رکده نمونه را بر روی هیتر بگذارید.

محلول کلرور باریم در حال جوشیدن را به محلول داغ سولفات سدیم بیفزائید.

در حالیکه محلول به آرامی بهم زده میشود محلول کلرور باریم را به آن بیفزائید.

رسوب سفیدرنگی تشیکل می شود.

برای ادامه اینکار د وروش پیشنهاد میگردد.

رسوب را حدود 18 تا 4 ساعت در محیط آزمایشگاه قرار داده سپس بر روی کاغذ صاف و اتمن 40 یا 42 آنرا صاف کنید.

رسوب را بمدت دو ساعت در حمام بخار در دمای 90-70 درجه سانتیگراد قرار دهید.

تا حجم محلول تقریباً نصف شود.

سپس رسوب را بر روی کاغذ صافی و اتمن 40 یا 42 صاف کنید.

همزمان با صاف کردن نمونه چند عدد بوته یا کروزه چینی را آب مقطر زده و در داخل کوره بگذارید.

هنگامیکه دمای کوره به 800 درجه سانتیگراد رسید.

مدت 15 دقیقه بوته ها را در همین دما نگهدارید.

سپس کوره را خاموش کرده وقتی دمای کوره به 300 درجه سانتیگراد رسید.

بوته های چینی را به دیسکاتور منتقل کرده و مدت 15 دقیقه در دمای آزمایشگاه نگهدارید.

سپس بوته ها را توزین کنید و رسوب صاف شده همراه با کاغذ صافی را داخل این بوته ها گذاشته و آنها را به کوره منتقل کنید.

مدت 15 دقیقه این نمونه را در دمای 300 درجه کوره گذاشته و سپس دما را به 800 درجه سانتیگراد برسانید مدت 60 دقیقه نمونه ها را در این دما نگهداشته سپس کوره را خاموش کنید پس از آنکه دمای کوره به 300 درجه سانتیگراد رسید بوته ها را به دیسکاتور منتقل کرده و مدت 15 دقیقه آنها را در دمای آزمایشگاه نگهدارید .

سپس رسوب و بوته را توزین کنید.

محاسبات : (وزن بوته – وزن رسوب و بوته)‌= Na2So4% تذکر: جهت بدست آوردن نتیجه مطلوب از این آزمایش میبایست در تمام مراحل انجام کار دقت شود.

اما صاف کردن و تنظیم میزان آب شستشو تأثیر مهمی بر روی نتیجه آزمایش دارد.

بهمین دلیل صاف کردن میبایست با حوصله و آرامی انجام شود.

رسوب را با آب ولرم منتقل کنید.

وقتی که حدود 250 میلی لیتر آب در بشر زیر صافی ملاحظه شد.

آنرا خالی کرده و پس از آنکه با مقداری آب بشر حاوی رسوب را شستشو داده و از کاغذ صافی گذرانیده به آب زیر کاغذ صافی چند قطره نیترات نقره بیفزائید در حالیکه با افزایش نیترات نقره تغییر رنگی ملاحظه شد.

142/0 × میلی لیتر مصرفی نیترات نقره = ‍Cl-% سانتریفوژ Z301 : هر شیفت یکبار نمونه برداری انجام می شود.

رطوبت: شیشه ساعت خشک شده در اون را با دقت01/0 گرم وزن کرده به انده گرم پودر 2301 اضافه کنید .وزن شیشه ساعت همراه پودررا یادداشت کرده نمونه را داخل اون با دمای ثابت ±105 درجه سانتیگراد قرار داده پس از دو ساعت مجددا شیشه ساعت را توزین کنید .

10*(وزن شیشه ساعت +10گرم پودر خشک شده –وزن شیشه +10پودر )=درصدرطوبت پودر بعداز خشک شدن محل نمونه برداری:لوله خروجی پودر بعد از خشک شدن.

نمونه برداری هردو ساعت یکبار انجام می شود و مواد نا محلول ان را بصورت چشمی کنترل شده بصورت(دارد یا ندارد ) در فرم ثبت می شود .و رطوبت ان نیز هر چهار ساعت یک بار اندازه گیری می شود .

اندازه گیری رطوبت:شیشه ساعت خشک شده در اون را با دقت 0001/0 گرم توزین کرده به ان یک گرم پودرافزوده وزن شیشه ساعت و پودر رتا یادداشت کنید.این نمونه را در اون با دمای ثابت 105 درجه سانتیگراد بمدت دو ساعت قرار داده سپس آنرا برداشته دقیقاً مدت پنج دقیقه داخل دیسکاتور گذاشته سپس آنرا توزین کنید.

100× (وزن شیشه ساعت و پودر پس از خشک شدن – وزن اولیه شیشه ساعت و پودر)‌= درصد رطوبت سرریز تیکنر S105 محل نمونه برداری : تیکنر S105 آزمایش شیمیایی : دقیقاً به روش تیکنر S104 اندازه گیری می شود.

دانسیته گل بعد از میکسر: محل نمونه برداری: بالای میکسر دهانه خروجی گل در تمام ساعات زوج در صورتی که خاک زنی ادامه داشته باشد نمونه برداری انجام می شود (حدود دولیتر) 1-اندازه گیری دانسیته: نمونه گل را کاملاً مخلوط کرده داخل استوانه 250 میلی لیتری ریخته هیدرومتر را (هیدرومتر 2-1) داخل آن قرار داده دانسیته گل را بخوانید.

2- میزان مصرف فلوکولانت: 1000 میلی لیتر از این محلول را داخل استوانه مدرج 1000 میلی لیتری ریخته و بر روی هیتر مگنت دار قرار داده در حالیکه گل بهم زده شود با سرنگ 5cc چند بار به آن فلوکولانت افزوده بعد گل را ساکن نگهمیداریم بعد از 3 دقیقه ارتفاع گل خوانده شود که باید بین 900 تا 920 میلی باشد.

میلی لیتر مصرفی فلوکولانت در زیر دانسیته در فرم روزانه ثبت می شود.

درصد حجمی گلابر خروجی از سانتریفوژها محل نمونه برداری: شیر خروجی سانتریفوژ B,A کنار تانک ذوب.

یک هفته در میان یکبار اندازه گیری می شود.

روش آزمایش: شیر را باز کرده و به مقدار cc100 از محلول مستقیماً داخل استوانه مدرج 100 میلی لیتری ریخته شود.

حجمی از استوانه را که گلابر داشته باشد بصورت درصد حجمی گلابر بیان می شود.

اندازه گیری مقدار کلسیم در سولفات سدیم نوع صنعتی مواد لازم: محلول استاندارد حجمی 02/0 نرمال دی سدیم اتیلن دی آمین تترا استات دی هیدراته با دقت 0001/0 گرم 7224/3 گرم (EDTA) را وزن و در آب حل کنید.

محلول را کاملا به یک بالن نشان دار یک لیتری منتقل و به حجم رسانده خوب مخلوط کنید.

محلول استاندارد حجمی 0002/0 نرمال EDTA 10 میلی لیتر از محلول تهیه شده EDTA فوق را در یک بالن نشان دار 100 میلی لیتری ریخته و تا خط نشانه به حجم رسانده خوب مخلوط کنید.

سود دو نرمال: 40 گرم سود را در آب حل کرده به یک بالن 500 میلی لیتری منتقل و تا خط نشانه به حجم برسانید.

شناساگر – مورکساید: 2/0 گرم معرف مورکساید را با 100 گرم نمک مرگ مخلوط کرده آن را کاملاً نرم و همگن کنید.

روش کار: 20 گرم پودر سولفات سدیم را در آب مقطرحل کرده و در بالن 500 میلی لیتری به حجم برسانید 50 میلی لیتر از این محلول یا 50 میلی لیتر از محلول A را به یک ارلن 250 میلی لیتری منتقل کرده و به ترتیب ده قطر سود دو نرمال و مقداری معرف مورکساید اضافه کنید.

رنگ محلول ارغوانی میشود .

با افزایش EDTA 002/0 نرمال رنگ محلول از ارغوانی به بنفش تغییر میکند.

نقطه پایانی تیتراسیون هنگامیست که با افزایش یک قطره EDTA تغییر رنگی مشاهده نشود.

V = میلی لیتر مصرفی EDTA = T = نرمالیته EDTA مصرفی اندازه گیری مقدار کلسیم و منیزیم.

مواد لازم: بافر با 10= PH از اختلاط محلولهای 20% آمونیاک و 20% آمونیوم کلراید بدست میاید.

100 گرم آمونیوم کلراید را در بالن 500 میلی لیتری ریخته پس از حل کردن با آب مقطر به حجم برسانید.

این محلول را به یک بالن یک لیتری منتقل کرده به آن 200 میلی لیتر آمونیاک غلیظ بیفزائید سپس آنرا با آب مقطر به حجم برسانید.

معرف ادیوکروم بلاک تی: یک گرم معرف ادیو کروم بلاک تی را در آب مقطر حل کرده و به یک بالن 250 میلی لیتری منتقل و با آب مقطر به حجم برسانید.

روش کار: 20 گرم پودر سولفات سدیم را در آب مقطر حل کرده و در بالن 500 میلی لیتری به حجم برسانید 500 میلی لیتر از این محلول با 50 میلی لیتر از محلول A را به یک ارلن 250 میلی لیتری منتقل کرده به آن حدود 20 قطره (2 میلی لیتر) محلول بافر آمونیاکال و دو قطره معرف ادیوکروم بلاک تی بیفزائید.

محلول را با EDTA 002/0 نرمال تیتر کنید تا رنگ محلول از بنفش به آبی تغییر کند.

تذکر: در صورتیکه در مورد نمونه ای بیش از 10 میلی لیتر EDTA 002/0 نرمال مصرف شده تیتراسیون را با EDTA 02/0 نرمال مجدداً تکرار کنید.

=درصد وزنی کلسیم و منیزیم بر حسب CaCO3 V = میلی لیتر مصرفی EDTA =T نرمالیته EDTA مصرفی اندازه گیری مواد نامحلول در آب.

20 گرم پودر سولفات سدیم را با دقت 0001/0 گرم توزین کرده و در یک بشر 400 میلی لیتری بریزید.

حدود 250 میلی لیتر آب مقطر جوشیده و داغ بر روی آن ریخته و 5 تا 10 دقیقه خوب بهم بزنید این محلول را توسط کاغذ صافی که قبلاً در دمای به تثبیت وزن رسیده و توزین کشف صاف کنید.

محلول زیر صافی را در یک بالن 500 میلی لیتری به حجم رسانده و نام آنرا محلول A بگذارید .

رسوب و کاغذ صافی را کاملا با آب گرم شستشو داده در دمای خشک کنید و پس از خنک کردن در دسیکاتور آنرا توزین نمائید.

5 × (وزن کاغذ صافی – وزن کاغذ صافی + رسوب) = درصد مواد نامحلول اندازه گیری کم شدن وزن در اثر حرارت و یا افت حرارتی در سولفات سدیم نوع صنعتی روش آزمایش: بوته چینی را / آب مقطر زده و داخل کوره الکتریکی قرار دهید سپس دمای کوره را تا 900 درجه سانتیگراد تنظیم نموده و پس از رسیدن به این دما مدت 15 دقیقه در همین دما نگهداشته سپس کوره را خاموش کنید تا دمای آن به 300 درجه برسد.

بوته را بمدت 20 دقیقه داخل دیسکاتور قرار دهید.

تا بدون جذب رطوبت دمای آن به دمای محیط برسد.

سپس بوته را با دقت 0001/0 گرم توزین کنید.

به آن دو کرم پودر سولفات سدیم افزوده وزن بوته و پودر را یادداشت کنید.

(وزن اولیه) بوته را داخل کوره قرار داده کوره را روشن کنید.

وقتی دمای کوره به 900 درجه سانتیگراد رسید.

در این دما بوته و پودر بمدت یکساعت باقی بمانند.

کوره را خاموش کرده با کنترل دما وقتی دمای کوره سرد و به 300 درجه سانتیگراد رسید.

بوته ها را به دیسکاتور منتقل کرده مدت 20 دقیقه در دیسکاتور باقی بماند.

و آنرا با دقت 0001/0 گرم توزین کنید.

(وزن ثانویه) تذکر: انتقال بوته ها توسط گیره فلزی انجام میشود.

محاسبات: = (وزن ثانویه بوته و پودر – وزن اولیه بوته و پودر) = درصد کاهش وزن در اثر حرارت و یا افت حرارتی اندازه گیری PH به روش پتانسیومتری روش کار مقداری آب مقطر در بشر 400 میلی لیتری ریخته و بر روی هیتر آنرا تا نقطه جوش حرارت دهید 5 دقیقه درحال جوشیدن آنرا نگه دارید.

سپس آب مقطر را از روی هیتر برداشته هنگامیکه دمای آن به 50 درجه سانتیگراد رسید.

به اندازه 100 میلی لیتر از آنرا بر روی یک گرم پودر سولفات سدیم توزین شده با دقت 1/0 گرم بریزید.

و پودر را داخل این آب کاملاً حل کرده با دماسنج دمای محلول را کنترل کنید.

هنگامیکه دمای این محلول به 25 درجه سانتیگراد رسید.

سل PH متر را روشن کرده و پس از چند لحظه تکان دادن pH محلول را بخوانید.

اندازه گیری کاهش وزن در 110 درجه سانتیگراد روش کار: شیشه ساعت آب مقطر زده را داخل اون با درجه حرارت درجه سانتیگراد قرار دهید.

پس از حداقل 30 دقیقه آنرا به دسیکاتور منتقل کرده هنگامیکه بدون جذب رطوبت دمای آن به دمای محیط رسید.

آن را با دقت 0001/0 گرم توزین کیند.

با همین دقت به آن یک کرم پودر سولفات سدیم افزوده وزن شیشه ساعت و پودر را یادداشت کنید .

سپس بمدت 2 ساعت آنرا در اونی با درجه حرارت درجه قرار دهید.

آنگاه آنرا به دیسکاتور منتقل کرده فوراً با کرونومتر زمان بگیرید در فاصله ای که کرونومتر زمان بین 4 تا 5 دقیقه را نشان می دهد.

شیشه ساعت و نمونه محتوی آنرا با دقت 0001/0 گرم توزین کنید.

محاسبات: 100 × (وزن شیشه ساعت و پودر پس از خشک شدن – وزن اولیه شیشه ساعت و پودر) = درصد رطوبت تذکر: در صورتیکه بجای یک گرم پودر ده گرم توزین شود در محاسبه بجای عدد 100 از عدد 10 استفاده کنید.

اندازه گیری مقدار قلیا در سولفات سدیم نوع صنعتی مواد لازم: معرف متیل رد: محلول یک گرم در 95 درصد حجمی اتانل محلول استاندارد 02/02 نرمال اسید سولفوریک ابتدا با تیتر ازول اسید سولفوریک یک محلول 1/0 نرمال ساخته شود.

سپس 20 میلی‌لیتر از این محلول را داخل بالن 100 میلی لیتری ریخته با آب مقطر به حجم برسانید.

محلول استاندارد 02/0 نرمال سود: یک گرم سود را در آب مقطر حل کنید سپس آنرا به بالن 250 یلی لیتری و با آب مقطر به حجم برسانید.

محلول 1/0 نرمال سود بدست میاید سپس 10 میلی لیتر از این محلول را به بالن 50 میلی لیتری منتقل کرده با آب مقطر به حجم برسانید.

محلول 02/0 نرمال سود به دست میاید.

روش کار: نمونه شاهد – دقیقاً 100 میلی لیتر آب مقطر را توسط بالن ژوژه به یک بشر 400 میلی لیتری منتقل کنید.

سپس به آن 5 قطره معرف متیل رد اضافه کنید.

محلول را کمی حرارت دهید.

در صورتیکه که رنگ محلول قرمز شد محلول را با سود02/0 نرمال تا تغییر رنگ به زرد تیتر کنید.

V1 = حجم مصرفی سود نمونه: ده گرم پودر سولفات سدیم را با دقت 00001/0 گرم توزین کرده دقیقاً آنرا در 100 میلی لیتر آب مقطر حل کنید.

به این محلول پنج قطره معرف متیل رد بیفزائید محلول را کمی حرارت دهید.

در صورتیکه رنگ محلول زرد شده پس از خنک شدن محلول را با اسید سولفوریک 02/0 نرمال تیتر کنید.

V2 = حجم مصرفی اسید سولفوریک 02/0 نرمال محاسبات: اندازه گیری مقدار کلرورها با استفاده از شناساگر کرومات پتاسیم مواد لازم: محلول استاندارد نیترات نقره یکدهم نرمال.

با استفاده از یک بالن نشان دار 100 میلی لیتری دقیقاً با دقت 0001/0 گرم 6987/1 گرم از نیترات نقره را توزین و با آب مقطر آنرا تا خط نشانه به حجم برسانید.

شناساگر کرومات پتاسیم 5 درصد 25 گرم از شناساگر کرومات پتاسیم را در آب مقطر حل کرده به بالن 500 میلی لیتری منتقل کرده و با آب مقطر به حجم برسانید.

روش آزمایش: دقیقاً با دقت 0001/0 گرم یک گرم از پودر سولفات سدیم را توزین کرده پس از حل کردن در آب مقطر به بالن 100 میلی لیتری منتقل و آن را با آب مقطر به حجم برسانید این محلول را به یک ارلن 250 میلی لیتری منتقل کرده به آن 5 قطره معرف کرومات پتاسیم بیفزائید.

سپس آنرا با نیترات نقره 1/0 نرمال تا اولین تغییر رنگ به قرمز آجری تیتر کنید.

V1 = حجم مصرفی نیترات نقره برای معرف شاهد: 100 میلی لیتر آب مقطر را با بالن ژوژه به ارلن 250 میلی لیتری منتقل کنید.

به آن 5 قطره معرف کرومات پتاسیم بیفزائید.

سپس آنرا با نتیرات نقره 1/0 نرمال تا تغییر رنگ به قرمز آجری تیتر کنید.

V2 = حجم مصرفی نیترات نقره برای شاهد 0/585 × (V1-V2) محلول سولفور سدیم تقریباً‌ ده درصد وزنی / حجمی: 2 گرم پودر سولفور سدیم را توزین کرده و به آن 20 میلی لیتر آب مقطر افزوده و با هم زدن آنرا در این آب مقطر حل کنید.

نمونه: با دقت 0001/0 گرم 7 گرم از نمونه پودر سولفات سدیم را توزین کرده و در 20 میلی لیتر آب گرم حل کنید 5 میلی لیتر اسید استیک و ده میلی لیتر محلول بافر با 10 = PH به آن بیفزائید.

با کاغذ تورنسل PH محلول را کنترل کنید.

در صورتی که محلول اسیدی بود آنقدر به آن بافر بیفزائید تا محلول قلیائی شود (حدود دو میلی لیتر بافر) یک میلی لیتر از محلول سیانور پتاسیم به آن اضافه کنید.

محلول شاهد: با دقت 0001/0 گرم 2 گرم از نمونه سولفات سدیم را توزین کرده و دقیقاً 5/12 میلی لیتر از محلول استاندارد سرب و به همان اندازه از موادیکه به محلول نمونه اضافه شد به این محلول نیز اضافه کنید.

روش کار: هر دو محلول نمونه و شاهد را تا 50 میلی لیتر رقیق کنید و به هر کدام دو قطره محلول سولفور سدیم اضافه و خوب مخلوط کنید محلولها را در دو لوله نسلر بریزید و پس از 5 دقیقه رنگهای ایجاد شده در دو لوله با هم مقایسه کنید.

اگر رنگ نمونه مورد آزمون از رنگ نمونه شاهد پررنگ تر نباشد از نظراستاندارد قابل قبول میباشد.

از نظر عدد با تطبیق موارد فوق مقدار حداکثر PPM25 به دست می آید.

روش اندازه گیری مواد شیمیایی لازم: اسید سولفوریک 20% 20 میلی اسید سولفوریک غلیظ را با آب مقطر رقیق کرده و به حجم 100 میلی لیتر برسانید.

شناساگر نشاسته 2/0 گرم نشاسته را در 10 میلی لیتر آب مقطر سرد حل کنید و آنرا به آب مقطر در حال جوشیدن بیفزائید.

محلول استاندارد یدور – یدات پتاسیم 0125/0 نرمال.

4458/0 گرم یدات پتاسیم (KIO3) را که قبلا آنرا چند ساعت در حرارت 120 خشک کرده اید.

و 35/4 گرم یدور پتاسیم (KI) و 31/0 گرم جوش شیرین (NaHCO3) را در آب مقطر حل کرده و محلول را در یک بالن ژوژه 1 لیتری به حجم برسانید .

هر سانتی متر مکعب این محلول معادل 5/0 میلی گرم SO3 میباشد.

روش اندازه گیری محلول اصلی سولفیت جهت افزایش به آب دی ارتیور مقدار معینی از سولفیت را در آب حل کرده و در مخازن اصلی بحجم می رسانند .

پس از همگن شدن نمونه یک لیتر از آنرا به آزمایشگاه آورده و پس از آنکه دمای آن به دمای محیط رسید میزان سولفیت آنرا اندازه گیری کنید.

10 میلی لیتر از محلول اصلی را به بالن 100 میلی لیتری منتقل کره و با آب مقطر بحجم برسانید.

به ده میلی لیتر از این محلول حدود دو قطره اسید سولفوریک 20 درصد افزوده تا PH محلول بین 3-5/2 ثابت بماند.

حدود 20 میلی لیتر محلول استاندارد – یدور – یدات پتاسیم به آن افزوده و به این محلول حدود 20 قطره معرف نشاسته بیفزائید.

تیتراسیون را با محلول یدور – یدات پتاسیم تا تغییر رنگ آبی ادامه دهید.

محاسبات میلی لیتر مصرفی × 1969/0 = میلی لیتی مصرفی تیتران × 1969/0 = میزان سولفیت بر حسب کیلوگرم در 200 لیتر محلول (درصد خلوص سولفیت اضافه شده 80 درصد در نظر گرفته شده است) تعیین خلوص دی سولفیت مصرفی: