شناسنامه کارخانه:
گلچکان خراسان زمانی واحد نمونه اداره استاندارد و تحقیقات صنعتی در سال 1385 تحت نظارت و تایید انجمن حمایت از بیماران دیابتی کشور می باشد.
تاریخچه:
این شرکت در سال 1330 توسط آقای باقر زمانی گلایگیر تاسیس گردید .ابتدا کار خود را در زمینه ی سنتی در تولید :عرقیات گیاهی- گلاب-ابلیمو وسرکه آغاز کرد و در بسته بندی های خاص تولید و به بازار محلی عرضه کرد.
کارخانه ی حاضر در سال 1370 در زمینی به مساحت یک هکتار در شهرک صنصتی توس واقع گردیده و48 عنوان پروانه ی ساخت و6 نشان استاندارد جهت محصولات عرقیات گیاهی- گلاب-ابلیمو وسرکه و گواهینامه ی تحفیق و توسعه(R&D)از اداره ی صنایع شروع به کار کرد.
نام تجاری آن گلچکان و زمانی می باشد و به صورت سهامی خاص بوده.
مواد اولیه:
مواد اولیه ی بخش تقطیر گیاهی :گیاهانی است که بین از ورود به کارخانه توسط آفتاب خشک می شوند :درون کیسه هایی ریخته و به قفسه ها منتقل می شوند.
این گیاهان به ترتی قانون نو و کهنه مصرف می شوند
برای تهیه ی -ابلیمو و آبغوره نیز مواد اولیه ی تازه مصرف می گردد
خط تولید:
تاسیسات:
(1)کوره ی بخار10تنی:
تولید بخار مورد نیاز را تامین می کمد برای کپسول تقطیر و پاستوریزاتور ها
(2)تصفیه ی آب:
بر اساس اسمز معکوس عمل می کند وسختی آب را می گیرد و آب را کاملا نرم می کند.(سختی 400-500PPM را می گیرد)
(3)ژنراتور برق:
عمل تولید برق را انجام می دهد ودر مواقع قطع برق و روزی 2بارSTSRT می شود .
در خط تولید سرکه تولید برق حیاتی است.
(4)کمپرسور باد:
برای تولید هوای فشرده مورد استفاده قرار می گیرد(برای شیشه های بادی پنوماتیکی)
انبار گیاهان:
به صورت قفسه بندی بوده وگیاهان خشک را در آنجا نگه داری می کنند
سالن تقطیر:
2.5تا5تن عرقیات و گلاب به کار می رود.
گیاهان خشک را توسط بالابر به قسمت فوقانی منتقل می کنند و توسط سطح سنج آبی وارد می کنند و دستگاه برای شروع تقطیر آماده می گردد.
به وسیله یخار محصول به دمای جوش می رسد.هوا را در خود حل می کند و توسط بخار از بالا خارج می شود .
کندانسور در قسمی بالایی بخارات را تبدیل به مایع می کند .
سپس عرق خروجی وارد پارچ دکانتور می شود و به 2بخش اسانس محلول در آب (در قسمت زیرین 9 و نامحلول در آب (در قسمت فوقانی )قرار می گیرد .اسانس های نامحلول به عنوان طعم و بو دهنده استفاده می شسود.
سپس عرق خروجی وارد پارچ دکانتور می شود و به 2بخش اسانس محلول در آب (در قسمت زیرین 9 و نامحلول در آب (در قسمت فوقانی )قرار می گیرد .اسانس های نامحلول به عنوان طعم و بو دهنده استفاده می شسود.
در قسمت عرقیات استانداردی به منظور تعسیین نسبت آب و مواد گیاهی وجود ندارد و استاندارد های کارخانجات متفاوت می باشد املا برای گلاب به طور استاندترد در گلاب سبک 16% و گلاب سنگین 25%است .
کپسول های تقطیر PLCبه طور کاملا خودکار کار می کند.
سالن تولید سرکه: در دستگاه تولید می شود .مواد قندی و الکل خوراکی داخل بانک مش جمع می شود (درون ASETATORباکتری ها قرار دارند)9999هر 24ساعت .5000 تن تولید سرکه داریم.
در این فرایند تغییرات انجام شده بدین ترتیب است: مواد قندی استالدئید اسید استیک و هر 4ساعت توسط اپراتور تست می شود .
در ASETATORعمل دم و بازدم انجام می گیرد .
عمل تبخیر در دما وPHخاص انجام می گیرد و ورود و خروج هوای دستگاه صورت می گیرد (ورود اکسیژن :خروج دی اکسید کربن تولیدی: و دمای 2/33) اسیدیته به 11 و12 می رسد:سرکه ی تولیدی بلید تایید شود و به دلیل وجود مواد قندی وباکتری های موجود :سرکه کدر میشود و عملCLARIFICATIONبا خاک بنتونیت انجام می شود وبا آب مقطر رقیق می گردد.
روش تولید سرکه ی قرمز مشابه سرکه سفید است.فقط در مرحله ی نهایی ماده ی خوراکی کارامل به سرکه ی سفید اضافه می شود .
سرکه ی سفید از لحاظ مواد اولیه و نوع باکتری متفاوت است و کنستانتره ی سیب اضافه می گردد .
سرکه ماده ای اسیدی است و ماده ی نگه دارنده اضافه شده دمتا بی سولفیت است.
تولید آبلیمو وآبغوره: شامل دو قسمت است : 1)دریافت 2)پاستور لیمو ها وارد حوضچه ی آب شده و توسط بالابرنده به نوار نقاله منتقل می شود.
توجه شود که آب شستشو آب لوله کشی است.
پش از انتقال به نوار نقاله توسط برس هایی که در حال چرخش هستند کاملا شسته شده و لیموهایی که شسته شده وله شدند اجازه عبور ندارند وجدا می گردند و سپس به کاتر منتقل می گردد و توسط تیغه های در حال چرخش برش می خورند.
در بخش شستشوی لیمو sortingنیز انجام می گیرد و لیموهای له شده نیز وخیلی کوچک جدا می شوند .
در مرحله ی بعد لیمو های برش خورده وارد پزس می شوند که دارای یک محور حلزونی در وسط توری در اطراف محور است و زمانیکه لیمو بین اهرم و محور عقب قرار می گیرد له شده وبه آن فشار وارد میگردد وسبب خروج مواد از پرس میگردد.
پس از خروج از بخش زیری وارد finisherمی شود که مشابه پرس کار می کند با این تفاوت که سوراخهای فیلر ته این ریزتر است ودر حد میکرون جدا می کند ،لردها توسط فینیشر گرفته می شودوتوسط صافی صاف می گردد.
ضایعات شامل دو قسمت است : پوستها وضایعات بزرگ:به عنوان خوراک دامهای بزرگ (گاو)استفاده میشود .
لردها: برای خوراک مرغ استفاده می شود (به منظور کاهش نفخ) در بخش خروجی پوستها از پرس ،نوار نقاله ای برای خروج پوستها از پرس قرار دارد (از سپراتور وسانتریفوژ به صورت آزمایشی استفاده می شود .
بخش پاستور وهموژن : بخش اصلی است که اگر این دو عمل انجام نشود پس مدت کوتاهی لای ایجاد می شود و وارد مخزن اول شده و این مخزن کار بالانس تانک را انجام می دهدتا آبلیمو یکنواخت باشد و میزان ورودی کم وزیاد نشود.
ابتدا وارد پاستوریزاسیون شده وقبل از ورود از 3 فیلتر عبور می کند که سوراخهای میکرونی دارد ،سپس وارد پاستوریزاتور پلیتی می شود (3عمل پیش گرم کن، پاستور و سرد کردن )در پیش گرم کن دما به 55-60 میرسد.
توسط خلا ایجاد شده گاز، اکسیژن واسانسها گرفته می شود که هر چقدر اسانس کمتر باشد بهتر است چون اسانس باعث تلخی می شود ،اسانسها همراه با آب از محلول خارج می شود .
سپس وارد هموژنایزر می شود که به صورت رفت و برگشتی عمل می کند وبا فشار 150تا 200 بار کار می کند ،ملکولها را شکسته و یکنواخت می کند .ودر مرحله نهایی عمل پاستوریزاسیون در پلیت کانتر انجام می شود ودما تا 80-90به مدت 30 ثانیه بالا می رود که طی عبور از لوله های holdingزمان ایجاد می گردد .
سپس در خنک کننده سرد شده و خارج می گردد.
از 10 لیمو ،5 آبلیمو گرفته می شود ،اگر آبلیمو وارد سرد کن نشود و گرم نگهداری شود ویتامینCخود را از دست داده وتغییر رنگ می دهد ،دمای سرد کن 35-50است وسپس وارد مخازن ذخیره می شود و به آزمایشگاه میرود و در صورت گرفتن کارت آبی آماده مصرف می شود ،نگهدارنده مصرفی مشابه سرکه است .
در کارخانجات مختلف معملا تقلبی که در مورد آبلیمو به کار می رود ترکیب آبلیمو طبیعی وسنتزی است.
بسته بندی: ابتدا 3دستگاه پر کن قرار دارد (به منظور پر کردن شیشه های 450،petعرقیات سپس یک شیر شستشوی شیشه ها قرار دارد ،برای پاستوریزاسیون عرقیات مخازنی قبل از دستگاه پر کن قرار گرفته ویا اینکه پس از پر شدن درون شیشه ها پاستوریزه می گردند.
محصولات توسط دستگاه lableزن و توسط پرینتر تاریخ تولید،انقضا و تاریخ ساخت روی آن زده می شود .
در دستگاه شرینگ پک توسط المنت ها یی دمای تونل تا 200درجه سانتیگراد بالا برده میشود .
اگر عرقیات در PET پر شوند ،قبل پر کن پلیت پاستور قزار دارد ،وانهی بن ماری برای پاستوریزاسیون عرقیات درون شیشه است که در دمای 80-85 به مدت 15-20 دقیقه باقی می ماند.
آزمایشگاه: فاکتور های مورد اندازه گیری گلاب (سنگین و سبک)وعرقیات گیاهی : اسانس( چون اگر از مقدار معینی بیشتر باشد برای ظاهر محصول مشکل ایجاد می شود ،ویج،تره و کاسنی کم اسانس هستند و بر حسب میلی گرم اسانس در 100میلی لیتر عنوان می شود .)اسیدیته،PH،عدد اکسیداسیون ،عدد ید ،وزن مخصوص،ویژگیهای ظاهری(ارگانو لپتیکی) تست های میکروبی: شمارش کلی ،کپک ومخمر ،کلی فرم،سودوموناس، کلستریدیوم،استرپتوکوک(تمامی این میکرو ارگانیسم ها باید صفر باشند ولی شمارش کلی تا 200عدد مجاز است ،عرقیات 1000 عدد در1 میلی لیتر ) مدت زمان باقی ماندن در پاستوریزاتور پلیتی 17s است.
تشویقی های کارخانه : کار خانه گلچکان خراسان دارای 6 نشان تشویقی،60 پروانه ساخت گواهی تحقیق وتوسعه (R&D)،سال 85 واحد نمونه اداره استاندارد ،سال 86 واحد نمونه صنایع،87 واحد نمونه نظارت،3 گواهینامه ایزو(2000،14000،18000)است.
کارکنان هر 6 ماه یکبار تست بهداشتی می شوند ،نظام آراستگی صنعتی نیز رعایت می شود .
ویزگیهای فیزیکو شیمیایی گلاب : وضعیت ظاهری:شفاف،روشن،زلال،بدون لرد و رسوب بو:بوی مطبوع گل سرخ مزه:طعم ویزه گل سرخ مایل به تلخی PH:3.8-5.5 عدد اسیدی بر حسب میلی لیتر :1-6 عدد ید:حداقل 15 عدد اکسیداسیون: حداقل13 مقدار اسانس بر حسب میلی گرم در100 میلی لیتر:حداقل 15 موادمعدنی (نبترات ،نیتریت،کلر،سولفات):نباید وجود داشته باشد الکل اتیلیک(گرم در 100 میلی لیتر نمونه):حداکثر0.25 اکسیداسیون روشهای آزمون آزمونهای حسی وسائل مورد نیاز لوازم آزمایشگاهی متداول و بویژه: حمام آبجوش واکنشگرهای مورد نیاز سود:محلول سود نرمال اتر روش کار ابتدا رنگ، بو و مزه سرکه را تعیین کنید سپس مقداری از نمونه را با محلول سود نرمال خنثی کرده و دوباره بو و مزه آنرا گزارش کنید و روی نمونه سرکه خنثی شده مقداری اتر ریخته و پس از بهم زدن کامل، لایه اتری را جدا کرده و تبخیر کنید، بو و مزه مانده تبخیر را یادداشت کنید در صورت وجود ادویه و چاشنیها مواد تند بو و مزه آنها ظاهر میگردد.
مقداری از نمونه را روی حمام آبجوش تبخیر کنید و بوی مواد فرار آن را گزارش کنید از شکل ظاهری و مزه باقیمانده تبخیر نمیتوان اطلاعاتی درباره نوع سرکه و ویژگیهای آن بدست آورد.
اسیدیته کل وسائل مورد نیاز پیپت 10 میلیلیتری کپسول چینی 250 میلیلیتری واکنشگرهای مورد نیاز محلول سود نیم نرمال محلول الکلی 1% فنل فتالئین 5-2-3 روش کار 10 میلیلیتر نمونه سرکه را در کپسول چینی ریخته و با آب مقطری که تازه جوشیده و سرد شده باشد چندان رقیق کنید که رنگ محلول خوب روشن شود و آنرا با محلول سود نیم نرمال در مجاورت معرف فنل فتالئین عیارسنجی کنید.
نتیجه را برحسب گرم اسید استیک درصد میلیلیتر سرکه گزارش کنید.
بیان نتایج اسیدیته کل سرکه از دستور زیر بدست میآید: Av= C 0.03 10 که در آن: Av= اسیدیته کل.
C = میلیلیتر سود نیم نرمال مصرفی.
یادآوری یک میلیلیتر سود نیم نرمال هم ارز 03/0 گرم اسید استیک میباشد.
اسیدیته ثابت وسائل مورد نیاز پیپت 10 میلیلیتری کپسول چینی 250 میلیلیتری واکنشگرهای مورد نیاز آب چکیده سود 1/0 نرمال محلول الکلی 1% فنل فتالین روش کار: 10 میلیلیتر سرکه را در کپسول چینی ریخته و تا خشک شدن کامل آنرا تبخیر کنید سپس 5 تا 10 میلیلیتر آب چکیده افزوده و دوباره آنرا تبخیر کنید، این کار را حداقل 5 بار تکرار کنید.
200 میلیلیتر آب چکیده تازه جوشیده و سرد شده به آن بیافزائید و با سود 1/0 نرمال در مجاورت فنل فتالئین عیارسنجی کنید.
بیان نتایج برآمد را برحسب اسیداستیک درصد میلیلیتر سرکه از دستور زیر بدست آورده و گزارش کنید.
Av= C 0/006 10 که در آن: Av= اسیدیته ثابت(غیرفرار).
C = میلیلیتر سود 1/0 نرمال مصرفی.
یادآوری یک میلیلیتر سود 1/0 نرمال هم ارز ،006/0 گرم اسیداستیک می باشد.
مواد جامد محلول وسائل مورد نیاز حمام آبجوش ظرف پلاتینی ( با کف سطح و قطر دهانه 50 میلیمتر) خنک کننده (دسکاتور) آون 100 درجه سلسیوس 5روش کار: 10 میلیلیتر سرکه را در یک ظرف پلاتینی با کف مسطح و با قطر دهانه 50 میلیمتر که قبلاً به وزن ثابت رسانده شده است، بریزید و سپس بمدت 30 دقیقه روی حمام آبجوش حرارت دهید تا تبخیر شود سپس آنرا در آون 100 درجه سلسیوس بمدت 5/2 ساعت کاملاً خشک کنید.
آنرا در ظرف خنک کننده، خنک و سپس آنرا وزن کنید.
بیان نتایج 10 × وزن توزین شده = مواد جامد یادآوری برای بدست آمدن نتایج یکسان لازم است از ظرف پلاتینی با شکل و اندازه ذکر شده استفاده شود و نیز برای خشک کردن زمان تعیین شده کاملاً رعایت شود قند احیاء کننده (روش لین اینیون) واکنشگرهای مورد نیاز محلول فهلینگ A 639/34 گرم سولفات مس را در مقداری آب مقطر حل کرده، گنج کل را به 500 میلیلیتر برسانید(در صورت نیاز محلولهای آماده را دو شببگذارید بماند سپس صاف کنید) محلول فهلینگ B 173 گرم تارتارات مضاعف سدیم و پتاسیم 4 آبه (KNaC4H4O6,4H2O ) را با 50 گرم سود در آب حل کرده و گنج کل را به 500 میلیلیتر برسانید (در صورت نیاز محلولهای آماده را دوشب بگذارید بماند سپس صاف کنید).
شناساگر آبی متیلن (محلول یک درصد آبی) اسید کلریدریک غلیظ سود غلیظ سود یکدهم نرمال شناساگر فنل فتالئین محلول استاندارد قند ذخیره 5/9 گرم ساکارز خالص آزمایشگاهی را بدقت وزن کنید و در مقداری آب چکیده حل کنید.
به آن 5 میلیلیتر اسیدکلریدریک غلیظ افزوده و گنج محلول را با آب چکیده به حدود 100 میلیلیتر برسانید.
محلول را برای چند روز در دمای اتاق قرار دهید.(حدود 7 روز در دمای 15-12 درجه سلسیوس و 3 روز در دمای 25-20 درجه سلسیوس).
حاصل را پس تعدیل در دمای 20 درجه سلسیوس به 100 میلیلیتر برسانید.
این محلول، محلول 10 درصد اسیدی قند استاندارد میباشد که میتوان از آن در دمای معمول محیط (حدود 20 درجه سلسیوس) حداکثر 2ماه استفاده کرد.
محلول استاندارد قند مصرفی حجم مشخصی از محلول استاندارد قند ذخیره بند (4-5-1-8) را طوری انتخاب و رقیق کنید.
که حداقل 15 میلیلیتر و حداکثر 50 میلیلیتر از آن برای احیاء کامل مس موجود در 10 میلیلیتر محلول فهلینگ مصرف گردد.
این حجم مشخص باید با سود 1/0 نرمال خنثی گردد.
pH نهایی آن باید پس از خنثی کردن بین (5/8-2/8) باشد.
بعنوان مثال : اگر 2 میلیلیتر از محلول قند ذخیره را خنثی کنید و سپس به حجم 100 میلیلیتر برسانید و خنثی کنید، این محلول استاندارد قند مصرفی شامل 2 میلی گرم قند وارو در هر میلیلیتر است.
وسائل مورد نیاز پیپت پیپتهای حبابدار 5 میلیلیتری پیپتهای 10 و 20 و 2 میلیلیتری بورت: 50 میلیلیتری ارلن میر 250 میلیلیتری ترازوی دقیق آزمایشگاهی .
روش کار سنجش فهلینگ (تعیین عیار فهلینگ) محلول استاندارد قند مصرفی (4-5-2-9) را به یک بورت 50 میلیلیتری که شیر آن دور از نوک بورت باشد (برای اینکه بخار مستقیماً به آن برخورد نکند) منتقل کنید و 10 میلیلیتر از محلول فهلینگ (5 میلیلیتر فهلینگ A و 5 میلیلیتر فهلینگ B) را بدقت به یک ارلن میر 250 میلیلیتری بریزید (چون مقدار مس برداشته شده بر اثر روشهای مختلف برداشتن با پیپت کمی تغییر میکند، لذا بهتر است روش برداشتن محلول فهلینگ در استاندارد کردن و در اندازهگیری نمونه یکسان باشد).
(برای جلوگیری از عمل سوختن بهتر است به ارلن میر مذکور 10 تا 20 میلیلیتر آب چکیده نیز افزوده شود).
سپس به منظور تعیین مقدار میلیگرم قند واروی لازم برای احیاء مس موجود در غلظتهای مختلف به جدول 1 مراجعه کنید: از محلول قند محتوی در بورت به میزان 5/0 تا 1 میلیلیتر کمتر از مقدار گنج لازم از آن، به محتوی ارلن بیفزائید.
مخلوط سرد را تا جوش آمدن روی شعله حرارت دهید و حالت جوشش را برای مدت 2 دقیقه نگهدارید (از دانههای درشت کربن و یا سایر مواد خنثی مناسب برای جلوگیری از پرش استفاده کنید.) بدون تغییر دادن شعله 3 الی 4 قطره از محلول آبی متیلن (4-5-1-3) به محتوای ارلن اضافه کنید و عمل سنجش را طی مدت کل 3 دقیقه توسط افزودن مقادیر کم (2 الی 3 قطره) از محلول قند تا بیرنگ شدن کامل شناساگر ادامه دهید (تولید مداوم بخار از اکسیداسیون مجدد مس یا شناساگر جلوگیری میکند) پس از تکمیل شدن احیاء مس، متیلن بلو به ترکیبی بیرنگ تبدیل میشود و در محلول، رنگ قرمز آجری CU2O که قبل از افزودن شناساگر به آن وجود داشت، ایجاد شود.( باید توجه داشت که زایل شدن رنگ بلو دو متیلن آنی است و شرط عمل این است که در هنگام جوشیدن این رنگ از بین برود.
زیرا پس از سرد شدن رنگ آن برمیگردد).
حجم مصرف شده از محلول قند استاندارد در سنجش فهلینگ را یادداشت کنید و آن را در غلظت محلول قند استاندارد برحسب میلیگرم در میلیلیتر ضرب کنید تا مقدار کل قند واروی لازم جهت احیاء مس موجود در 10 میلیلیتر محلول فهلینگ بدست آید.
سپس به جدول این استاندارد مراجعه نموده تا مقدار قند واروی لازم را معادل با حجم مصرف شده و اختلاف بین دو عدد را (فاکتور تصحیح) معلوم کنید و این فاکتور تصحیح را در عیار قند موردنظر منظور نمائید.
مثال: اگر در سنجش محلول فهلینگ 26 میلیلیتر از محلول قند استاندارد با غلظت 2 میلیگرم قند وارو در هر میلیلیتر مصرف شود، بنابراین مقدار کل قند واروی لازم برای احیاء کامل مس موجود در 10 میلیلیتر محلول فهلینگ خواهد بود.
میلی گرم قند وارو 52=2×26 با مراجعه به جدول، مقدار قند واروی لازم، معادل با تیتر مصرفی 26، 3/51 میلیگرم نشان میدهد.
اختلاف بین دوعدد تصحیحی خواهد بود: 7/0=3/51-52 که باید این مقدار در عیار قند موردنظر خوانده شده از جدول یعنی 9/49 (مقدار دکستروز لازم برای احیاء 10 میلیلیتر فهلینگ) تأثیر داده شود.
بنابراین عیار فهلینگ برحسب دکستروز میشود: 6/50=7/0+9/49 این فاکتور را در محاسبه قند نمونه استفاده کنید.
آمادهسازی آزمونه 50 میلیلیتر از سرکه را در یک بالن ژوره 100 میلیلیتری بریزید و با افزودن سود با غلظت مناسب در حضور معرف فنل فتالئین آن را خنثی کرده و سپس با آب چکیده به حجم برسانید.
روش اندازهگیری قند سرکه (نمونه) محلول حاصل از بند 4-5-3-2 را در یک بورت منتقل کنید و در داخل یک ارلن میر 250 میلیلیتری با 5 میلیلیتر محلول فهلینگ A و 5 میلیلیتر محلول فهلینگ B را بریزید و مخلوط نمائید.
سپس حداقل 15 میلیلیتر از محلول آزمونه (4-5-3-2) محتوی در بورت را به آن افزوده و همانند بند (4-5-3-1) سنجش را ادامه دهید تا در خاتمه رنگ آبی به فرمز آجری تبدیل شود گنج مصرف شده از بورت را یادداشت کنید.
چنانچه محلول در ابتدای سنجش قرمز آجری شود، محلول آزمونه غلیظ بوده و باید آن را رقیق کرد و اگر گنج مصرفی از 50 میلیلیتر تجاوز کند، آزمونه غلیظتری را باید تهیه کرد.
بیان نتایج مقدار قند احیاء کننده موجود در صد گرم از نمونه مورد آزمایش را از دستور زیر بدست آورید: = قند احیاء کننده در 100 میلی لیتر نمونه که در آن: T= عیار فهلینگ تصحیح شده برحسب دکستروز به میلیگرم.
V = حجم آزمونه مصرفی برای عیار سنجی ) توصیه می شود ابتدات از سود 10 % وسپس سود 5/0 نرمال برای خنثی کردن استفاده شود جدول – کل قند احیاء کننده مورد نیاز برای احیاء کامل 10 میلیلیتر محلول مخلوط فهلینگ به روش Lane - Eynon ادامه جدول – کل قند احیاء کننده مورد نیاز برای احیاء کامل 10 میلیلیتر محلول مخلوط فهلینگ به روش Lane - Eynon الکل اتیلیک اساس روش پس از خنثی کردن سرکه، الکل از راه تقطیر جدا میشود و توسط بیکرومات پتاسیم در محیط اسیدنیتریک به اسید استیک مبدل میگردد و زیادی بیکرومات از راه یدومتری طبق روش Richard که مبنای روش Cordebord میباشد، اندازهگیری میشود.
واکنشگرهای مورد نیاز محلول نیتروکرومیک 9/4 گرم بیکرومات پتاسیم را که بدقت توزین شده در یک بالن ژوژه 1000 میلیلیتری بریزید در حدود 20 میلیلیتر اسیدنیتریک که گاز نیترو نداشته باشد به آن بیافزائید و بخوبی بهم بزنید.
پس از حل شدن کامل بیکرومات پتاسیم آن را با اسید نیتریک تا خط نشانه به حجم برسانید.
این عمل را باید دور از نور شدید انجام دهید.
یادآوری:برای بیرون کردن گاز نیترو، با خرطوم تخلیه آبی در مدت 30 دقیقه جریان هوا را از روی آن عبور دهید.
محلول تیوسولفات سدیم 1/0 نرمال سود1/0 نرمال گرد فنل فتالئین یدورپتاسیم خالص آب چکیده وسائل موردنیاز دستگاه تقطیر ساده (بالن تقطیر، خنک کننده، لولههای رابط، بالن گیرنده) اجاق برقی خرطوم تخلیه آبی هود پیپتهای 10 ، 20 و 50 میلیلیتری بورت 25 میلیلیتری ارلن میر 250 میلیلیتر روش کار تقطیر سرکه در یک بالن تقطیر 250 میلیلیتری 10 میلیلیتر سرکه بریزید و روی آن 60 میلیلیتر آب چکیده بیافزائید.
سپس چند دانه سنگپا افزوده 10 تا 20 میلیگرم گردفنل فتالئین بیافزائید.
سود سوز آور1/0 را قطره قطره آنقدر اضافه کنید تا رنگ ثابت فنل فتالئین پیدا کنید(قرمز ارغوانی) بعد آنرا تقطیر کنید بطوریکه در بالن ژوژه 200 میلیلیتری به مقدار 50 میلیلیتر آن تقطیر شود.
سپس آن را با آب مقطر تا خط نشانه حجم برسانید.
یادآوری برای بدست آوردن 50 میلیلیتر نمونه تقطیر شده، انتهای سردکن را به یک لوله شیشهای وصل کرده به طوریکه انتهای این لوله وارد مقداری آب مقطر (حدود 50 میلیلیتر) که داخل بالن ژوژه 200 میلیلیتری است، شود.
اکسیدکردن در داخل یک ارلن میر در سمبادهای که قبلاً خوب شسته شده است (توسط محلول سولفوکرومیک و سپس با آب مقطر) 20 میلیلیتر از محلول تقطیر شده قبلی را بریزید و 10 میلیلیتر محلول نیتروکرومیک به آن بیافزائید و با حرکت دورانی مخلوط کنید، در آنرا بگذارید در حرارت 20-18 درجه سلسیوس به مدت 30 دقیقه استراحت دهید.
این درجه حرارت، حداقل درجه حرارتی است که اکسیدشدن را مدت نیم ساعت ممکن میسازد.
و یک آزمون شاهد تحت همان شرایط و همان محلولهای بدون نمونه انجام دهید و بجای نمونه از آب مقطر استفاده کنید .
اندازهگیری بیکرومات پتاسیم باقیمانده به محلول اکسید شده ، 50 میلیلیتر آب مقطر و سپس حدود یک گرم یدورپتاسیم بیافزائید و برای اینکه اسید نیتریک غلیظ یدور را اکسید نکند یدور پتاسیم را بعد از آب مقطر بیافزائید.
ید را تیتر کنید تا اسید یدئیدریک ایجاد شده در هوا اکسید نشود.
تقریباً پس از یک دقیقه ید آزاد شده را با تیوسولفات 1/0 نرمال تا برگشتن رنگ زرد زنگاری روشن (نمکهای سه ظرفیتی کرم) عیارسنجی کنید.
یادآوری اگر سرکه مورد نظر، مقدار کمی الکل داشته باشد لازم است که مقدار سرکه تقطیر شده را اضافه کرد.
بیان نتایج (x)مقدار الکل برحسب حجمی /حجمی سرکه را از دستور زیر بدست آورید.
X= 114/0 = حجم تیوسولفات مصرفی برای شاهد = حجم تیوسولفات مصرفی برای نمونه تشخیص کارامل اساس روش : روش Fiehe واکنش گرهای مورد نیاز محلول رز و رسینول (1 درصد در اسید هیدروکلریک) وسائل مورد نیاز بوته چینی پیپت های 50 و 100 میلی لیتری حمام آبجوش جداکننده (دکانتور 250 میلی لیتری ) روش کار 100 میلی لیتر از نمونه را با 50 میلی لیتر از اتر را درون دکانتور ریخته و بخوبی تکان دهید تا کاملاً مخلوط شود.
سپس لایه اتری را جداکنید و بگذارید در بوته چینی بروی حمام آبجوش تا اتر آن تبخیر شود.
به حاصل آن چند قطره (حدود 3 قطره ) از محلول رزورسینول بیافزائید .
درصورت وجود کارامل رنگ گلی ایجاد می گردد.
یادآوری : باید خاطر نشان کرد ، هر ماده ای که حاوی فورفورال باشد به این آزمون جواب مثبت خواهد داد.
دی اکسید سولفور اساس روش سرکه بطور مداوم با اسید هیدروکلریک (یک مولار) برای تبدیل سولفیت به دی اکسید سولفور حرارت داده می شود بخار N 2 وارد سطح زیرین محلولی که بطور مداوم در حال حرارت دیدن و سپس کندانس ستون بخار آن است می شود و باغث خروج گاز SO 2 از طریق خنک کننده و حباب می شود و سپس با محلول H2 O2 (3%) SO 2 به H2 SO4 اکسید می شود.
حجم سولفیت تولیدی بطور مستقیم ارتباط با میزان H2 SO4 تولید شده داشته که توسط محلول سود اندازه گیری می شود.
واکنش گرهای مورد نیاز اسید هیدروکلریک آبدار ( M4 ) 30 میلی لیتر اسید هیدروکلریک را با 60 میلی لیتر آب یونیزه نشده مخلوط کرده و در هر بار آزمون استفاده کنید.
معرف متیل رد 250 میلی گرم متیل رد را در 100 میلی لیتر اتانل حل کنید.
محلول سود 01/0 مولار محلول پراکسید هیدروژن 3% برای هر آزمون ، 3 میلی لیتر پراکسید 30% را با 30 میلی لیتر آب و یونیزه مخلوط کنید.
دقیقاً قبل از استفاده از این محلول ، به آن 3 قطره متیل رد بیافزائید و با سود 01/0 نرمال عیارسنجی کنید تا به نقطه پایانی زرد برسید.
در صورتیکه از نقطه پایانی بگذرید باید آن محلول را دور بریزید.
نیتروژن با درجه خلوص بالا (بطوریکه با استفاده از یک تنظیم کننده بتواند جریانی معادل 200 میلی لیتر در دقیقه را حفظ کند).
برای محافظت گاز N2 در مقابل اکسیژن یک گیرنده نوع GC استفاده کنید.
ممکن است بطور متناوب ، محلول جاذب اکسیژن مثل آلکالین پیروگاگل در بطری شستشوی گاز مورد استفاده قرار گیرد.
که شامل مراحل زیر است .
افزودن 5/4 گرم پیروگاگل به trap (گیرنده) پاک کردن trap با N2 برای 2 تا 3 دقیقه آماده کردن محلول KOH به وسیله افزودن ، 65 گرم KOH به 85 میلی لیتر آب (این واکنش انرژی زاست ) افزودن محلول KOH به trap در حالیکه گاز N2 در trap نگهداری میشود.
شمای دستگاه اندازه گیری 2 So باید مطابق شکل 1 باشد.
شکل 1 : شمای دستگاه اندازه گیری SO2 لوله اتصال ورودی (A) لوله اتصال ورودی A بالوله لاستیکی متصل کننده که در جهت ایجاد فشار بروی محلول قیف جداکننده بکار می رود و فشار یکنواخت در این مرحله توصیه نمی شود.
زیرا ممکن است سبب جمع شدن So 2 در قیف شود.
قیف جداکننده (B) قیف جداکننده با گنجایش برابر 100 میلی لیتر یا بیشتر.
بالن ته گرد (C) بالن ته گرد با گنجایش 1 لیتر با 3 عدد اتصال 40/24 لوله ورودی گاز (D) لوله ورودی گاز با طول کافی که اجازه ورود به گاز N2 را بدهد و از کف بالن ته گرد ، 5/2 سانتی متر فاصله داشته باشد.
کندانسور آلن (E) کندانسور آلن با طول 300 میلی متر حباب (F) این حباب تماماً شیشه ای و در شکل (1 ) کاملاً مشخص شده است .
بورت بورت با گنجایش 10 میلی لیتری با لوله اضافی و اتصال لاستیکی با مکنده هوا که نگهداری Co2 آزاد اتمسفر را بالای NaoH استاندارد 01/0 مولار ممکن می سازد.
سرد کننده آب (H ) کندانسور با خنک کننده متانول و آب (v/v 40 + 20) با دمای کمتر یا مساوی 15 درجه سلسیوس.
لوله (G ) لوله ای با حدود 5/2 سانتی متر قطر و 18 سانتی متر عمق روش کار آماده سازی نمونه نمونه سرکه به منظور جلوگیری از ، از بین رفتن اشکال مختلف سولفیت باید بسرعت آماده و مورد آزمون قرار گیرد.
نمونه هائی که شامل 500 الی 1500 میکروگرم SO2 باشند باید با 100 میلی لیتر اتانل و آب (v/v 95 قسمت آب + 5 قسمت الکل) مخلوط شده و سپس مورد آزمون قرار گیرند.
آماده سازی دستگاه بخشهای مختلف دستگاه را مطابق شکل 1 آماده کنید .
بالن تقطیر را داخل هیتری که قابل کنترل است قرار دهید و برابر 400 میلی لیتر آب به آن بیافزائید .
پس از قرار دادن قیف جداکننده (B) در محل خود برابر 900 میلی لیتر اسید هیدروکلریدریک 4 مولار به آن بیافزائید .
سپس جریان گاز N2 برابر 10 ± 200 میلی لیتر در دقیقه را برقرار کنید.
سیستم خنک کننده (H)را فعال کنید به لوله G ، 30 میلی لیتر H2 O2 ،3 درصد که قبلاً با سود 01/0 مولار تا نقطه پایانی زرد رنگ عیار سنجی شده بود ، بیافزائید.
بعد از مدت 15 دقیقه وسائل و آب کاملاً از اکسیژن خالی گردیده و برای آزمون آماده می باشد.
تقطیر قیف جداکننده (B) را برداشته و نمونه مورد آزمون در محیط اتانل را به بالن تقطیر منتقل کنید.
کلیه اتصالات را با دستمال آزمایشگاه تمیز نموده و بسرعت قسمت های خارجی اتصالات را چرب نموده و سرجای خود قرار دهید.
جریان گاز نیتروژن از محلول H2O2 سه درصد را برقرار نمائید.
(کلیه قسمتهای دستگاه را برای اطمینان از نظر دربندی بازدید نمائید.) بااستفاده از لوله اتصال ورودی (A) فشاری برHcl در قیف جداکننده ایجاد کرده و اجازه دهید Hcl وارد بالن تقطیر شود.
وشیر قیف جداکننده را قبل از خروج کامل Hcl زمانی که هنوز 3-2 میلی لیتر از Hcl باقی است ، ببندید.
حرارت هیتر را طوری تنظیم کنید که مواد حدود 80 تا 90 قطره در دقیقه تقطیر شود و دوباره از خنک کننده بداخل بالن تقطیر برگردد.
اجازه دهید که محتویات بالن تقطیر ، 7/1 ساعت بجوشد و سپس لوله G را جدا کنید.
بیان نتایج بلافاصله محتویات لوله G را با سود 01/0 مولار تا پیدایش رنگ زرد و پایداری رنگ تا بیش از 20 ثانیه عیارسنجی کنید.
میزان سولفیت برحسب میکروگرم So2 در گرم ماده غذایی (قسمت درمیلیون )از برابری زیر بدست می آید.
SO2 Mg/g (PPm) = 32.03 .
VB .
M.
1000 که در آن : 03/32 = میلی اکی والان So2 VB = حجم سود مصرفی برحسب میلی لیتر M = مولاریته سود مصرفی 1000 = فاکتور تبدیل میل اکی والان به میکرو اکی والان W= وزن نمونه مورد آزمون ارزش اکسیداسیون وسایل لازم ارلن میر در سمباده ای 250 میلی لیتری پیپت های 5 و 10 و 15 میلی لیتری بورت مرجع اتوماتیک 50 میلی لیتری واکنش گرهای لازم اسید سولفوریک رقیق (یک قسمت اسید + سه قسمت آب ) محلول یدورپتاسیم 10 درصد محلول پرمنگنات پتاسیم 10 /N محلول تیوسولفات سدیم 50 / N محلول نشاسته یک درصد روش کار در بالن درسمباده ای 5 میلی لیتر از سرکه تقطیر شده را بریزید و ده میلی لیتر اسید سولفوریک و 15 میلی لیتر محلول پرمنگنات پتاسیم بیافزائید و سپس این محلول را مدت نیم ساعت درحرارت 18 درجه استراحت دهید.
پس از این مدت 5 میلی لیتر محلول یدورپتاسیم به آن افزوده و ید آزاد شده را با تیوسولفات عیار سنجی و نزدیک ختم عمل معرف بکار برید و آزمون شاهد را نیز تحت همان شرایط بدون نمونه انجام دهید.
بیان نتایج ارزش اکسیداسیون را از برابری زیر بدست آورید.
که در آن : 40= ارزش اکسیداسیون (B-A) A= مقدار میلی لیتر تیوسولفات 50/N مصرفی برای آزمون نمونه .
B= مقدار میلی لیتر تیوسولفات 50/N مصرفی برای آزمون شاهد.
آئین کار واحدهای تولید عرقیات تعاریف عرقیات - عرقیات به فرآورده هائی اطلاق میشود که از تقطیر مواد فرار موجود در اندامهای مختلف گیاهان همراه با بخار آب بدست می آید.
-2-3آلودگیهای افزایش یابنده - منظور از آلودگیهای افزایش یابنده وجود عوامل زنده ای است که در مواد اولیه سبب کاهش کمی و کیفی آن گردد مانند حشرات، کنه ها، میکروارگانیسم ها و احیانا موشها.
- ویژگیهای فنی و بهداشتی واحد تولیدی محل واحد تولیدی واحد تولیدی عرقیات باید در محلی ساخته شود که فاصله آن از مراکز آلوده کننده نظیر مراکز مولد دود، گرد و خاک، بوهای زننده، رادیو اکتیو، مرغداریها، دامداریها و کارخانه های تولید کننده مواد شیمیائی بر حسب مورد به اندازه ای باشد که مانع آلودگی عرقیات شود وضعیت ساختمان ساختمان واحد تولیدی باید با طرح قبلی و با در نظر گرفتن کلیه شرایط بهداشتی بنا گردد.
همچنین باید دارای استحکام، وسعت کافی متناسب با ظرفیت تولید و تجهیزات باشد و طراحی آن باید بنحوی باشد که بسهولت نظافت کرده و از ورود گرد و غبار همچنین جوندگان، پرندگان، حشرات و سایر جانوران و استقرار آنها جلوگیری نماید.