دانلود تحقیق استاندارد روش اندازه‏گیری اوره و ازت آمونیاکی در خوراک دام و طیور

1 هدف
هدف از تدوین این استاندارد تعیین روشهای اندازه‏گیری اوره و ازت آمونیاکی در خوراک دام و طیور می‏باشد .
2 دامنه کاربرد
این استاندارد جهت اندازه‏گیری اوره و ازت آمونیاکی در خوراک دام و طیور کاربرد دارد .
3 نمونه‏برداری
طبق استانداردهای روش نمونه‏برداری در مواد غذائی عمل شود .
4 روش کار
4-1- اندازه‏گیری اوره به طریق اسپکتروفتومتری
4-1-1- وسایل مورد نیاز
اسپکتروفتومتر با حداکثر باند 2/4 در طول موج 420nm با سلهای یک سانتیمتری
4-1-2- معرفها و مواد مورد نیاز :
4-1-2-1- محلول پارادی متیل آمینوبنزالدئید 1
16 گرم پارادی متیل آمینو بنزالدئید را در یک لیتر الکل و 100 میلی‏لیتر اسید کلریدریک حل نمائید .

این محلول برای یک ماده پایدار می‏ماند .
4-1-2-2- اسید استیک
4-1-2-3- محلول استات روی : 22 گرم استات روی 2H2O 2(,OAC)Zn را در آب حل کرده و 3 میلی‏لیتر اسید استیک بآن اضافه نمائید سپس آن را تا حجم 100 میلی‏لیتر رقیق نمائید .
4-1-2-4- محلول فروسیانور پتاسیم : 10/6 گرم فروسیانور پتاسیم 6 3H2O(,CN) K2Fe را در آب حل کرده و به حجم 100 میلی‏لیتر برسانید .
4-1-2-5- زغال اکتیو (60 - G)
4-1-2-6- محلول بافر فسفات با 7 = PH
4-1-2-7- محلولهای استاندارد اوره :
الف : محلول استاندارد اولیه با غلظت 5ml/mg
5 گرم اوره را با دقت یک میلی‏گرم در آب حل کرده و سپس آن را تا حجم یک لیتر برسانید .
ب : محلولهای استاندارد مورد استفاده با غلظتهای 0/2 , 0/4 , 0/6 , 0/8 , 1 , 1/2 , 1/4 , 1/6 , 1/8 و 2 میلی‏گرم اوره در 5 میلی‏لیتر : به ترتیب 2,4,6,8,10,12,14,16,18,20 میلی‏لیتر از محلول اولیه (5ml/mg) را برداشته و در بالن ژوژه‏های 50 میلی‏لیتری ریخته و هر کدام را با محلول بافر فسفات 7 به حجم برسانید .
ج : محلول مرجع : محلول اوره استاندارد با غلظت 1/mg5ml را که بشرح فوق تهیه گردیده بعنوان استاندارد مرجع بکار ببرید .

این محلول در حرارت کمتر از 24 درجه سلسیوس به مدت یک هفته ثابت می‏ماند .
ج : محلول مرجع : محلول اوره استاندارد با غلظت 1/mg5ml را که بشرح فوق تهیه گردیده بعنوان استاندارد مرجع بکار ببرید .

این محلول در حرارت کمتر از 24 درجه سلسیوس به مدت یک هفته ثابت می‏ماند .

4-1-3- رسم منحنی استاندارد اوره : از هر یک از محلولهای استاندارد اوره ( طبق بند ب ) 5 میلی‏لیتر برداشته و در لوله‏های 25 میلی‏لیتری ریخته و به هر کدام 5 میلی‏لیتر محلول DMAB اضافه نمائید و یک محلول شاهد نیز حاوی 5 میلی‏لیتر محلول بافر 7 باضافه 5 میلی‏لیتر محلول DMAB تهیه نمائید .

لوله‏ها را کاملا تکان داده و بگذارید 10 دقیقه در بن ماری 25 درجه سلسیوس بماند .

سپس جذب هر یک از محلول‏ها را در طول موج 420nm با استفاده از سلهای یک سانتیمتری در مقابل شاهد ( با جذب صفر ) بخوانید .

آنگاه میزان جذب محلولها را در مقابل غلظت‏ها رسم نمائید .

منحنی بدست آمده بایستی به صورت خط راست باشد در غیر این صورت آزمایش بایستی تکرار شده و محلول DMAB نیز تازه تهیه گردد .

4-1-4- روش اندازه‏گیری نمونه : یک گرم از نمونه آسیاب شده را وزن نموده و در یک بالن ژوژه 500 میلی‏لیتری ریخته و بآن یک گرم زغال اکتیو و حدود 250 میلی‏لیتر آب , 5 میلی‏لیتر محلول استات روی و 5 میلی‏لیتر محلول فروسیانور پتاسیم اضافه نمائید .

سپس مخلوط را به مدت 30 دقیقه کاملا با تکان دهنده تکان دهید و پس از آن حجم آن را با آب به 500 میلی‏لیتر برسانید .

آنگاه بگذارید بماند تا رسوب ته نشین گردد .

سپس آن را با استفاده از کاغذ صافی واتمن شماره 40 صاف کرده بطوریکه محلول صاف شده کاملاؤ شفاف باشد .

5 میلی‏لیتر از محلول صاف شده را در یک لوله آزمایش ریخته و بآن 5 میلی‏لیتر محلول DMAB اضافه کرده و کاملا تکان دهید .

همراه با نمونه یک محلول استاندارد مرجع ( طبق بند ج ) و یک محلول شاهد نیز تهیه نموده و آنها را در بن‏ماری با حرارت 25 درجه سلسیوس به مدت 10 دقیقه قرار دهید سپس میزان جذب نمونه و استاندارد را در مقابل شاهد در طول موج 420nm قرائت نموده و درصد اوره را طبق فرمول زیر محاسبه نمائید .

= درصد اوره A1 = میزان جذب استاندارد مرجع W = وزن نمونه بر حسب میلی‏گرم در حجم مورد آزمایش می‏باشد .

4-2- روش اندازه‏گیری ازت اوره‏ای و آمونیاکی در خوراک دام و طیور 4-2-1- وسایل مورد نیاز ـ بالنهای کجدال با ظرفیت 500 میلی‏لیتر 4-2-2- معرفها و مواد مورد نیاز 4-2-2-1- محلول ضد کف 4-2-2-2- محلول کلرور کلسیم : 25 گرم کلرور کلسیم ( CaCl2 ) را در 100 میلی‏لیتر آب حل نمائید .

4-2-2-3- معرف متیل رد : یک گرم متیل رد را در 200 میلی‏لیتر الکل حل نمائید .

4-2-2-4- اسید کلریدریک نرمال 4-2-2-5- محلول سود نرمال 4-2-2-6- اوره خالص به فرمول شیمیائی 2(NH2)Co) 4-2-2-7- محلول اوره آز : محلول تازه اوره آز در آب را با غلظتی تهیه کنید که هر 10 میلی‏لیتر محلول خنثی اوره آز , ازت موجود در 0/1 گرم یا بیشتر اوره خالص را تغییر دهد .

برای این منظور باید ابتدا میزان قلیائیت و همچنین فعالیت آنزیم اوره آز تعیین گردد .

الف : تعیین قلیائیت محلول اوره آز میزان قلیائیت اوره آز تجارتی را بشرح زیر تعیین نمائید .

0/1 گرم از اوره آز را در 50 میلی‏لیتر آب حل کرده و با محلول 0/1 نرمال اسید کلریدریک در مقابل معرف متیل رد تیتره نمائید .

پس از بدست آوردن حجم اسید کلریدریک 0/1 نرمال مصرف شده یعنی میزان قلیائیت آنزیم , در موقع تهیه محلول اوره آز به ازاء هر 0/1 گرم اوره آز حل شده در آب , همان حجم اسید کلریدریک 0/1 نرمال که در بالا بدست آورده‏اید , اضافه نمائید و بدین ترتیب محلول خنثی تهیه شده است ب : تعیین میزان فعالیت آنزیم اوره آز ابتدا یک محلول یک درصد خنثی اوره آز تهیه کنید ( حدود 50 میلی‏لیتر ) سپس چند نمونه 0/1 گرمی اوره خالص توزین نموده و به بالن کجدال منتقل نمائید و به هر کدام از بالنهای محتوی 0/1 گرم اوره خالص حجم‏های متفاوتی از محلول یک درصد اوره آز خنثی اضافه کنید و مانند آنچه که در روش آزمایش شرح داده می‏شود مراحل هضم و تقطیر را ادامه دهید .

میزان فعالیت اوره آز را از روی مقدار محلول اوره آزی که اوره را به طور کامل تبدیل کرده است محاسبه کنید .

تبدیل کامل اوره آز از طریق بازیابی کامل ازت به وسیله تقطیر تعیین می‏گردد .

4-2-3- روش اندازه‏گیری نمونه مورد آزمایش 2 گرم نمونه را در بالن کجدال ریخته و حدود 250 میلی‏لیتر آب و 100 میلی‏لیتر محلول اوره آز بآن اضافه نمائید .

در بالن را کاملا بسته و بگذارید یکساعت در حرارت آزمایشگاه و یا 20 دقیقه در حرارت 40 درجه سلسیوس باقی بماند .

سپس خنک نمائید .

( اگر نمونه بیش از 5 درصد اوره داشته باشد مقداری محلول اوره آز به آن اضافه کنید .) سپس درب و گردن بالن را با چند میلی‏لیتر آب شسته و حدود 2 گرم اکسید منیزیم و 5 میلی‏لیتر محلول کلرورکلسیم و 3 میلی‏لیتر ضد کف اضافه نمائید .

و عمل تقطیر را در بالن کجدال انجام دهید و در قسمت گیرنده حجم معینی اسید کلریدریک نرمال قرار دهید و عمل تقطیر را ادامه داده تا حجم ظرف محتوی اسید کلریدریک به 100 میلی‏لیتر برسد آنگاه محلول اسید را در مقابل متیل رد با سود نرمال تیتر نمائید و میزان ازت را طبق فرمول زیر محاسبه نمائید .

= درصد ازت اوره ای و آمونیاکی که در آن : A = حجم اسید کلریدریک نرمال بکار برده شده B = حجم سود مصرفی خوراک دام و طیور و آبزیان-اکسید منیزیم مورد مصرف در مکمل های معدنی ویژگی ها و روش های آزمون 1 هدف هدف ازتدوین این استاندارد تعیین ویژگی های فیزیکی ، شیمیایی ، نمونه برداری ، روش های آزمون، بسته بندی ، نشانه گذاری و شرایط نگهداری و انبارداری اکسید منیزیم است .

2 دامنه کاربرد این استاندارد در مورد اکسید منیزیم برای مصرف در مکمل های معدنی خوراک دام و طیور و آبزیان بسته بندی شده کاربرد دارد .

3 مراجع الزامی مدارک الزامی زیر حاوی مقرراتی است که در متن این استاندارد به آنها ارجاع شده است.

بدین ترتیب آن مقررات جزئی از این استاندارد محسوب می شود.

در این مورد مراجع دارای تاریخ چاپ و یا تجدید نظر اصلاحیه ها و تجدید نظرهای بعدی این مدارک مورد نظر نیست.

معهذا بهتر است کاربران ذینفع این استاندارد امکان کاربرد آخرین اصلاحیه ها و تجدید نظرها ی الزامی زیر را مورد بررسی قرار دهند.

در مورد مراجع بدون تاریخ چاپ و یا تجدید نظر آخرین چاپ و یا تجدیدنظر آن مدارک الزامی ارجاع داده شده مورد نظر است.

استفاده از مراجع زیر برای کاربران این استاندارد الزامی است.

1- ISO 6497.2 2001 Animal feeding stuffs – sampling .

2- ISO 5515.1979 De composition of organic matter prior to analysis - wetmethod 3- استاندارد ملی ایران 6275 : سال 1381 ویژگیها وروشهای آزمون زئولیت درخوراک دام و طیور و آبزیان 4- استاندارد ملی ایران 1320 : سال 1372 ویژگیها و روشهای آزمون اکسید منیزیم جهت مصرف در صنایع آرایشی 5- استاندارد ملی ایران 1728 : سال 1356 ویژگیها و روشهای آزمون آب برای مصارف آزمایشگاهی 4 اصطلاحات و تعاریف در این استاندارد اصطلاحات و/یا واژه ها با تعاریف زیر به کار می رود : مکمل معدنی مجموعه ای از املاح معدنی و افزودنی های مجاز است که به دلیل کمبود آنها در جیره غذایی دام و طیور و آبزیان , اضافه نمودن آنها به جیره باتوجه به احتیاجات دام ضروری است .

افزودنی های مجاز به موادی گفته می شود که شامل مواد اشتهاآور ، رنگهای خوراکی مجاز ، طعم دهنده های مجاز ، اسیدهای آمینه ، آنزیم ها ، داروهای ضد باکتریایی ، انگلی ، قارچی ، آنتی اکسیدان ها و سایر مواد افزودنی مجاز می باشد .

قابلیت دسترسی زیستی مکمل ها بخشی است از مواد مکمل خوراک دام که می تواند برای نگهداری , تولید و تولید مثل مورد استفاده دام قرار گیرد .

افت حرارتی1 ( L.O.I ) تغییر وزن نمونه خشک شده پس از عمل سوزاندن افت حرارتی نامیده می شود که شامل کاهش آب پیوسته ، دی اکسید کربن به شکل کربنات های فرار ، کربن و مواد آلی ، اکسیدهای سولفور و ترکیبات قلیایی فرار است .

قبل از گذاشتن نمونه در کوره بایستی آنرا در دمای 2±110 درجه سلسیوس خشک نموده و پس از قرار دادن در خشکانه توزین نمود .

دو گرم از نمونه خشک توسط کوره الکتریکی ودر دمای 25±1000 درجه سلسیوس سوزانده و L.O.I محاسبه می شود.

اکسید منیزیم یک ماده معدنی با فرمول شیمیایی MgO ( magnesium oxide ) می باشد که از سنگ های معدنی کربناته ( سنگ آتش )2 می باشد که با روش زیر فرآیند می شود : سنگها پس از استخراج توسط آسیاب چکشی به اندازه های موردنظر تقسیم شده به داخل کوره های گردان کلسینه کننده هدایت می گردد .

در کوره کلسینه کننده ، پس از جدا شدن دی اکسید کربن، به حالت اکسید در آمده سپس با استفاده از آسیاب به پودر نرم تبدیل می شود و به عنوان منبع منیزیم در مکمل های معدنی خوراک دام مورد استفاده قرار می گیرد .

دام منظور از دام در این استاندارد گاو ، گوساله ، گوسفند ، بز ، طیور و آبزیان پرورشی است .

ویژگی ها 5-1 ویژگی های فیزیکی اکسید منیزیم اندازه ذرات تمام ذرات اکسید منیزیم باید حداکثر 200 میکرومتر ( حدود 80 مش ) باشد .

همچنین اندازه ذرات باید به طور کامل یکنواخت باشد.

رنگ و بو رنگ اکسید منیزیم باید سفید تا سفید متمایل به صورتی کم رنگ باشد .

اکسید منیزیم باید بی بو بوده و اگر در آب مقطر به صورت تعلیق درآید نباید هیچگونه بوی نامطبوعی تولید کند .

5-2 ویژگی های شیمیایی اکسید منیزیم ویژگی های شیمیایی اکسید منیزیم باید مطابق جدول شماره 1 باشد .

جدول شماره 1- ویژگی های شیمیایی اکسید منیزیم یادآوری : در جدول شماره 1 بیشینه میز ان فلوئور برای طیور 60 میلی گرم در کیلوگرم و برای آبزیان پرورشی 20 میلی گرم در کیلوگرم باید باشد .

نمونه برداری 6-1 مقررات کلی در انتخاب نمونه , حفظ و حمل نمونه های آزمایشی دستورات زیر باید رعایت شود : 6-1-1 نمونه ها نباید در فضای آزاد که امکان آلودگی نمونه ها وجود دارد برداشته شود .

6-1-2 وسایل نمونه برداری باید خشک و تمیز باشد .

6-1-3 بـاید دقت شود که نمـونه های از توده اصلی جنسی که مورد نمونه برداری واقع می شود , باشد و وسایل نمونه برداری آلودگی پیدا نکنند .

6-1-4 برای اینکه نمونه برداری واقعی باشد محتوی هر ظرف را در هنگام نمونه برداری باید به طور کامل مخلوط نمایند .

6-1-5 نمونه ها باید در ظروف شیشه ای به طور کامل در بسته , خشک و تمیز و یا ظروف مناسب دیگر گذاشته شود .

اندازه ظروف نمونه باید طوری باشد که تمام حجم آن بوسیله نمونه پر شود .

6-1-6 هر ظرف محتوی نمونه باید با سرپوش مناسبی بعد از پرکردن بسته و مهر شود و یا کلیه اطلاعات راجع به نمونه برداری نشانه گذاری شود و همچنین تاریخ نمونه برداری و تاریخ تولید باید در روی ظروف نمونه نوشته شود .

6-2 مقدار و تعداد نمونه در صورتی که محموله بصورت فله باشد تا 5/2 تن حداقل 7 نمونه و بیش از 5/2 تن بصورت ریشه دوم تعداد تا حداکثر 100 نمونه برداشت شود .

در صورتی که محموله بصورت بسته بنـدی شده باشد باید به شرح جدول 2 نمونه گیری انجام شود .

جدول شماره 2 لازم به اشاره است که مقدار نمونه های برداشت شده را باید بخوبی مخلوط نموده و از آن یک نمونه جهت انجام آزمون های لازم به میزان حداقل نیم کیلوگرم تهیه نمود .

روش های آزمون کلیه مواد مصرفی باید با خلوص تجزیه ای1 بوده و آب مقطر نیز باید مطابق استاندارد ملی ایران 1728 سال 1356 : ویژگیها و روشهای آزمون آب برای مصارف آزمایشگاهی باشد .

7-1 روش اندازه گیری رطوبت 7-1-1 وسایل لازم 7-1-1-1 ترازوی دقیق آزمایشگاهی با دقت 001/0 گرم 7-1-1-2 گرمخانه ( آون ) 7-1-1-3 خشکانه 7-1-2 روش اجرای آزمون ابتدا یک ظرف توزین نمونه را در گرمخانه قرار داده تا به وزن ثابت برسد سپس ظرف را در خشکانه قرار داده و پس از خنک شدن وزن کنید.

سپــس تعداد 2 گرم نمونه به دقت وزن نموده و در دمای 2 ± 105 درجه سلسیوس بمدت 2 ساعت داخل گرمخانه قرار دهید.

بعد از این مدت نمونه را بیرون آورده و در خشکانه قرار داده پس از خنک شدن وزن کرده و از فرمول 1 به شرح زیر ماده خشک و رطوبت را محاسبه کنید .

( m1 + w1 ) – (m1 + w2 ) فرمول 1 ———————————— = درصد ماده خشک w درصد رطوبت = درصد ماده خشک - 100 1m = وزن ظرف توزین نمونه 1w = وزن اولیه w2 = وزن نمونه 7-2 تعیین مقدار سرب , کادمیوم , جیوه و آرسنیک 7-2-1 وسایل لازم 7-2-1-1 دستگاه جذب اتمی ( اتمیک ابزورپشن ) 7-2-1-2 ترازوی دقیق آزمایشگاهی با دقت 001/0 گرم 7-2-1-3 اجاق برقی 7-2-2 مواد لازم 7-2-2-1 اسید کلریدریک غلیظ 7-2-2-2 اسید نیتریک غلیظ 7-2-2-3 محلولهای استاندارد با غلظت های مشخص 7-2-3 روش آماده سازی نمونه ابتدا 2 گرم از نمونه موردنظر به ارلن منتقل کرده و به آن 20 میلی لیتر آب مقطر دوبار تقطیر شده ( به طور ترجیحی آب یون زدایی شده ) و 10 میلی لیتر اسید نیتریک غلیظ اضافه کرده , ارلن روی اجاق برقی (هات پلیت ) قرار دهید(تا زمانی که تشکیل دود خرمایی رنگ 2NO قطع شود ).

در صورت عدم حل شدن نمونه، اضافه کردن اسید نیتریک تا 50 میلی لیتر به دفعات ادامه یابد .

پس از حل شدن کامل نمونه ( در این حالت نمونه باید به طور کامل زلال و شفاف باشد) در بالن 100 میلی لیتری به حجم رسیده شود.

سپس به روش خاص دستگاه جذب اتمی, مقدار جذب آنها را اندازه گیری و یادداشت کنید.

جذب فوق را با سری استانداردهای موردنظر مقایسه کرده و غلظت را به دست آورید .

7-3 اندازه گیری فلوئور به روش یون سنجی 7-3-1 وسایل لازم 7-3-1-1 دستگاه یون سنج 7-3-1-2 ترازوی دقیق آزمایشگاهی با دقت 001/0 گرم 7-3-2 مواد لازم 7-3-2-1 کربنات سدیم 7-3-2-2 کربنات پتاسیم 7-3-2-3 اسید کلریدریک غلیظ 7-3-2-4 کلرید سـدیم 7-3-2-5 اسید استیک 7-3-2-6 محلول بافر 7-3-2-7 سیکلو هگزان دی آمین تترا استیک اسید ( C.D.T.A ) 7-3-2-8 محلول سود ده مولار 7-3-3 روش اجرای آزمون حدود 1 گرم نمونه را وزن کرده سپس داخل ارلن در پیچ دار ریخته و به آن 90 میلی لیتر اسید کلریدریک غلیظ به اضافه10 میلی لیتر آب مقطر اضافه کرده در حمام آب 70 درجه سلسیوس بمدت 15 دقیقه قرار دهید تا محلول شفافی بدست آید .

می توان آنرا داخل یک بشر آب گرم که روی اجاق برقی است قرار داد.

سپس محلول حاصل را تا حدود دمای محیط سرد نموده و در یک بالن به حجم 250 میلی لیتر رسانده می شود 25 میلی لیتر از این محلول داخل بالن ژوژه 100 ریخته می شود .

طرز تهیه محلول های استاندارد فلوئور : 10 میلی لیتر از محلول استاندارد فلوئور 1000 در بالن ژوژه 100 میلی لیتری ریخته می شود.

10 میلی لیتر از محلول استاندارد 100 را در بالن ژوژه 100 میلی لیتری ریخته می شود .

به 25 میلی لیتر از محلول نمونه ، 4-3 میلی لیتر کربنات سدیم10 درصد اضافه می شود.

از محلول بافر مخصوص با 7-6= pH به همه , 50 میلی لیتر اضافه می شود و سپس همه به حجم100 رسانده می شود.

هر کدام را در بشر خودش قرار دهید.

اول استاندارد10 و سپس استاندارد 100 به دستگاه داده می شود.

دستگاه باید کالیبره شده باشد و نمونه را که داخل بشر است روی بهم زن مغناطیسی قرار داده ، الکترود مربوط به فلوئور داخل آن قرار داده می شود و عـدد بدست آمده یادداشت می شود .

از فرمول 2 درصد فلوئور محاسبه می شود.

عدد خوانده شده فرمول 2 —————— = درصد فلوئور 10 × وزن نمونه 7-4 روش اندازه گیری اکسید منیزیم ( MgO ) 7-4-1 اساس روش در این روش از تفاوت حجم EDTA مصرفی برای تیتر کردن مجموع کلسیم و منیزیم و EDTA مصرفی برای تیتر کردن کلسیم در حضور شناساگرهای مناسب اکسید منیزیم محاسبه می شود .

7-4-2 مواد لازم 7-4-2-1 محلول اسید کلریدریک 1 : 1 حجم مشخصی از اسید کلریدریک غلیظ با حجم مساوی آب مقطر رقیق می شود .

7-4-2-2 محلول اسید تارتاریک 2 درصد 2 گرم از اسید تارتاریک در 100 میلی لیتر آب مقطر حل می شود .

7-4-2-3 محلول گلیسیرین 1 : 1 حجم مشخصی از گلیسیرین با حجم مساوی آب مقطر رقیق می شود.

7-4-2-4 محلول هیدروکسید پتاسیم 4 مولار ( 224 گرم در لیتر ) 224 گرم هیدروکسید پتاسیم وزن شده و داخل یک بشر 500 میلی لیتری قرار گیرد و در حدود 300 میلی لیتر آب حل شود و به حجم 1000 میلی لیتر رسانده شود .

7-4-2-5 محلول تامپون 10pH= 54 گرم کلرید آمونیوم در حدود 300 میلی لیتر آب حل شده و 450 میلی لیتر آمونیاک غلیظ به آن اضافه و به حجم 1000 میلی لیتر رسانده شود .

7-4-2-6 محلول تری اتانول آمین 1 : 1 حجم مشخصی از تری اتانول آمین با حجم مساوی آب رقیق شود .

7-4-2-7 شناساگر کلسین 1/0 گرم کلسین داخل هاون با 10 گرم کلرید سدیم به طور کامل ساییده و مخلوط شود .

7-4-2-8 شناساگر اریوکروم بلک T 1/0 گرم اریوکروم بلک T با 10 گرم کلرید آمونیوم به طور کامل ساییده و مخلوط شود .

7-4-2-9 محلول استاندارد نمک سدیم EDTA دی سدیم اتیلن دی آمین تتــرا استیک ا سید 05/0 مولار 7-4-3 آماده کردن آزمونه 7-4-3-1 روش اجرای آزمون 5/0 گرم از نمونه پودر شده که در دمای 110 درجه سلسیوس خشک شده ( طبق بند 7-1 ) با دقت 1/0 میلی گرم وزن و به بشر 250 میلی لیتری منتقل کرده و با کمی آب مقطر مرطوب کرده و حدود 20 میلی لیتر اسید کلریدریک 1 : 1 طبق( بند 7-4-2-1 ) به آرامی به آن اضافه و جوشانــده شود.

چنانچه رسوبی باقیمانده باشد باید پس از خنک شدن محلول با کاغذ صــافی واتمن 42 صاف کرده محلول زیر صافی را به طور کامل به بالن حجمی 250 میلی لیتری منتقل کرده و با آب مقطر به حجم برسانید و خوب به هم بزنید .

7-4-3-2 اندازه گیری کلسیم 10 مــیلی لیتر از آزمونــه (طبق بند 7-4-3 ) بوسیله پی پت حبابدار به یک ارلن مایر 250 میلی لیتری منتقل شده و تا حدود 50 میلی لیتر رقیق شود.

سپس 10 میلی لیتر اسید تارتاریک ( بـند 7-4-2-2 ) و 15 میلی لیتر گلیسیرین ( بند 7-4-2-3 ) و 15 میلی لیتر هیدروکسید پتاسیم ( بند 7-4-2-4 ) به آن اضافه شود.

در این شرایط pH محلول حدود 13 یا 14 است .

حدود 10 میلی گرم شناساگر کلبسین ( بند 7-4-2-7 ) به محلــول اضافـه شده و بــا محلول استانداردEDTA 05/0 مولار ( بند 7-4-2-9 ) تا پیدایش رنگ صورتی تیتر کنید.

حجم EDTA مصرفی را باید یادداشت نمود( A ) .

اندازه گیری مجموع کلسیم و منیزیم 10 میلی لیتر از آزمونه ( بند 7-4-3 ) به وسیله پی پت حبابدار به یک ارلن مایر 250 میلی لیتر منتقل و تا حدود 50 میلی لیتر رقیق شود.

به آن حدود 20 میلی لیتر تری اتانول آمین اضافه شود و به اندازه ای از محلول تامپون 10pH= باید اضافه نمود تا pH محلول به حدود 10 برسد ( برای کنترل pH از کاغذ pH استفاده می شود ).

10 میلی لیتر دیگر از محلول تامپون باید افزوده شود.

حدود 10 میلی گرم از شناساگر اریوکروم بلاک T ( بند 7-4-2-8 )به محلول افزوده و با محلول استاندارد EDTA 5% مولار نا ازبین رفتن رنگ بنفش تیتر شود.

حجم EDTA مصرفی را باید یادداشت نمود(B) .

7-4-3-4 بیان نتایج مقدار اکسید منیزیم برحسب درصد جرمی از فرمول 3 بدست می آید : ( B-A ) × 05/0×100×250×02/2 فرمول 3 ————————————— =درصد اکسید منیزیم M×10×1000 در این رابطه B حجمEDTA 05/0 مولار مصرفی برای کلسیم و منیزیم برحسب میلی لیتر A= حجم EDTA 5% مولار مصرفی برای منیزیم برحسب میلی لیتر M= جرم نمونه برحسب گرم است .

اندازه گیری افت حرارتی ( L.O.I ) 7-5-1 روش اجرای آزمون ابتدا ظرف پلاتینی در دمای 1050 درجه سلسیوس حرارت داده و پس از خنک شدن در خشکانه توزیــن کنید.

ده گرم از نمونه با ترازوی با دقت 001/0 گرم در داخل ظرف پلاتینی توزین نمائید.

سپس نمونه به داخل کوره الکتریکی منتقل شود وتا دمای 25±1000 درجه سلسیوس حرارت داده تا سوزانده شود.

پس از نیم ساعت نمونه به خشکانه منتقل شده و با ترازوی با دقت 001/0 گرم توزین شود.

این عمل را تا زمانی که اختلاف بین دو توزین متوالی بیش از 001/0 گرم نباشد باید تکرار نمود .

یادآوری: موادی را که دارای L.O.I زیاد هستند باید از ابتدا به کوره سرد منتقل نمود و به آرامی حرارت داد تا بسوزند .

محاسبه : درصد L.O.I از فرمول 4 محاسبه می شود : MA-MB درصد L.O.I= ————— × 100 وزن نمونه خشک شده برحسب گرم قبل از سوزاندن فرمول 4=MA MA وزن نمونه برحسب گرم پس از سوزاندن=MB بسته بندی اکسید منیزیم باید در کیسه های نو و استفاده نشده و سالم که عاری از عوامل بیماری زا باشد بسته بندی شود .

از آنجا که اکسید منیزیم هنگام ذخیره سازی قادر به جذب آب و دی اکسید کربن می باشد در اینصورت تأثیر منیزیم کاسته می شود .

بنابراین جنس آنها باید طوری باشد که روی محتویات خود اثر نداشته و عوامل خارجی ، به ویژه رطوبت به داخل محصول نفوذ ننماید .

سربسته ها باید با ماشین دوخته شود و استفاده مجدد از کیسه ها و پاکت ها مجاز نمی باشد .

وزن بسته ها باید حداکثر 40 کیلوگرم باشد .

نشانه گذاری روی هر بسته حاوی اکسید منیزیم باید آگاهی های زیر به زبان فارسی برای مصارف داخلی و به زبان خارجی برای صادرات نوشته و یا برچسب شود : 9-1 نام و نوع محصول 9-2 نام و نشانی کامل تولیدکننده و علامت تجاری آن 9-3 وزن خالص برحسب کیلوگرم 9-4 شماره سری ساخت 9-5 ترکیب شیمیایی محصول 9-6 ذکر درصد خلوص اکسید منیزیم 9-7 روش مصرف ( مثلاً برای مصرف طیور یا آبزیان ) 9-8 تاریخ تولید به (روز- ماه - سال ) 9-9 تاریخ انقضاء قابلیت مصرف 9-10 شماره پروانه ساخت صادره از وزارت صنایع و شماره پروانه بهره برداری بهداشتی صادره از سازمان دامپزشکی به ( روز- ماه - سال ) 9-11 ذکر عبارت محصول ایران شرایط نگهداری و انبارداری 10-1 حرارت انبار باید حداکثر 35 درجه سلسیوس باشد 10-2 رطوبت انبار حداکثر 40 درصد باشد 10-3 محل نگهداری اکسید منیزیم باید از عوامل نامساعد جوی (مانند باد- باران وغیره) دور باشد 10-4 کیسه های بسته بندی باید به صورتی چیده شود که تماس مستقیم با دیوارهای انبار نداشته و باید روی پالت باشند 10-5 محل نگهداری باید به دور از آلاینده های زیست محیطی , رطوبت و گازهای مختلف مانند آمونیاک و غیره باشد روش آزمونمیزانویژگی براساس ماده خشکردیفطبق بند 7-1 این استاندارد0/3 ( بیشینه ) درصدرطوبت1طبق بند 7-4 این استاندارد0/90( بیشینه ) درصداکسید منیزیم2طبق بند 7-2 این استاندارد100 ( بیشینه ) میلی گرم در کیلوگرمسرب3طبق بند 7-2 این استاندارد20 ( بیشینه ) میلی گرم در کیلوگرمکادمیوم4طبق بند 7-3 این استاندارد200 ( بیشینه ) میلی گرم در کیلوگرمفلوئور5طبق بند 7-2 این استاندارد30 ( بیشینه ) میلی گرم در کیلوگرمجیوه6طبق بند 7-2 این استاندارد40 ( بیشینه ) میلی گرم در کیلوگرمآرسنیک7طبق بند 7-5 این استاندارد3 ( بیشینه ) درصدافت حرارتی8 تعداد بسته هاحداقل تعداد نمونه4-1همه بسته ها16-54بیش از 16ریشه دوم تعداد تا حداکثر 100 بسته