دانلود تحقیق آلیاژهای حافظه دار

آلیاژهای حافظه دار موادی بسیار جالب با مشخصات حفظ شکل و سوپرالاستیسیته هستند که فلزات و آلیاژهای معمولی این خاصیت را ندارند .

خواص متمایز و برتری آن ها نسبت به سایر آلیاژها عکس العمل شدید این مواد نسبت به برخی پارامترهای ترمودینامیکی و مکانیکی و قابلیت بازگشت به شکل اولیه در اثر اعمال پارامترهای مذکور است .

وقتی یک آلیاژ معمولی تحت بار خارجی بیش از حد الاستیک قرار میگیرد تغییر شکل میدهد .

این نوع تغییر شکل بعد از حذف بار باقی می ماند .

آلیاژ حافظه دار منجمله نایتینول رفتار متفاوتی از خود ارائه مینماید .

در دمای پایین یک نمونه حافظه دار می تواند تغییر شکل پلاستیک چند درصدی را تحمل کند و سپس به صورت کامل به شکل اولیه در دمای بالا برگردد .

و این تنها با افزایش دمای نمونه ممکن است.

این فرآینددرباره پدیده حافظه داری شکل اولین بار در سال1932 توسط,Change Readمشاهد شدآنها وارون پذیری حافظه شکلی رادر AuCd ازطریق مطالات فلزشناسی وتغیرات مقاومت الیاژ بررسی کردند و برای مدت زمان طولانی در حد کنجکاوی آزمایشگاهی باقی ماند تا اینکه این در سال 1956 مشاهدات و تحقیقات مربوط به تز دکترای Horbojen در موضوع اثر حافظه دار در آلیاژ CuZn منتشر شد و در سال 1963 کشف حافظه داری شکل در آلیاژ NiTi با درصد اتمی مساوی (50-50%) توسط Buhler و همکارانش نظر دانشمندان ومحققین را جلب نمود.

در این هنگام تحقیق درباره متالورژی و کاربرد های عملی اولیه آن به طور جدی آغاز شد.

در سال 1967 درکنفرانس Buhler,Nol و همکارانش تحقیقات گسترده خود را بر روی Nitinol و کاربرد های تجاری فراوان در صنایع ارائه دادند.

از سال 1980 Hawt,Micheal با انتشار مقاله بر روی برنج ماده جدید حافظه دار دیگر را معرفی کردند و بعد رفتار سوپرالاستیک مواد حافظه دار و بویژه نایتینول به منظور وسایل پزشکی و صنعتی توسعه یافت و کشف مزایای اساسی وعملی آن ها هر روز رو به افزایش است .

2- پیش گفتار
انواع مواد هوشمند را برمبنای نوع تبدیل انرژی که صورت می گیرد طبقه بندی
می کنند :
1- الکترومکانیکی : مواد پیزوالکتریک، مواد الکترو استریکتیو، سیالات الکترور ژئولورژیکال
2- مکانیکی مغناطیسی : مواد مگنتو استریکتیو ، سیالات مگنتو ژئولورژیکال
3- مکانیکی نوری : فیبرهای نوری
4- مکانیکی – حرارتی : آلیاژهای حافظه دار


3-آلیاژهای حافظه دار
به طور خلاصه موادی هستند که هر گاه در دمای پایین در فاز مارتنزیتی خود دچار تغییر فرم مکانیکی گردند ، با افزایش دما شکل اولیه خود را باز می یابند ، نیروی که عامل این تغییرات است همان ساختار کریستالی و تبدیل مارتنزیتی می‌باشد .این مواد دارای محدوده مشخص دمای هستند که عبور از آن ها می تواند حافظه این مواد را از بین ببرد .

از طرفی هنگامی که این مواد به عنوان محرک به کار می روند در دمای مشخص می توانند فعال شوند و این خود مسئله مهمی برای طراحی می باشد .

یا به عبارتی در پدیده حافظه داری، نمونه در حالت کاملاً مارتنزیتی به مقدار معینی تغییر فرم داده می شود سپس با گرم کردن نمونه و برگشت آن به حالت آستنیتی، شکل نمونه نیز به حالت اول خود بر گردد .

شکل (1) سیکل حرارتی مکانیکی توصیف کننده پدیده حافظه داری شکلی

شکل(1) چگونگی پدیده حافظه داری شکل را با تبدیل دو فاز آستنیت و مارتنزیت به یکدیگر نشان می دهد.

بررسی بر روی تغییر حالت متالورژیکی نمونه جامد ، تغییر آرایش اتم ها بدون هیچگونه تغییری در ترکیب شیمیایی فاز زمینه را نشان می دهد.

این تغییر آرایش منجر به ایجاد ساختار کریستالی فاز جدید و پایدار می شود.

پیشرفت تغییر حالت بدون نیاز به حرکت و جابجایی اتمها به صورت مجزا ، را می توان مستقل از زمان دانست و به همین دلیل می توان وابستگی دما را به عنوان تنها عامل پیشرفت این تغییر نشان داد.

(شکل-2 ) شماتیک تغیر فرم آلیاژ حافظه دار Af: دمای پایانی آستنیت As: دمای شروع آستنیت Mf: دمای پایانی مارتنزیت Ms: دمای شروع مارتنزیت 4- سوپر الاستیسیته سوپرالاستیسیته نایتینول مواد مهم استراتژیک دامنه‌وسیعی از روش ها و طراحی هاست خصوصیت کلیدی مواد سوپر الاستیک برای طراحان و کاربران حالت میانه بین پلیمرها و فلزات مرسوم است .

استحکام فلزات و انعطاف پذیری پلاستیک یا «‌فوق فنر »‌ که از نظر کیفی سوپر الاستیسیته نایتینول قابل توجه است .

خصوصیات خیلی خوب این آلیاژ خواص مکانیکی و الکتریکی ، عمر خستگی طولانی و همچنین مهمترین و مناسبت ترین خصوصیات سوپر الاستیک نایتینول به شرح زیر است .

(شکل- 3 )شماتیک تغیر فرم حرارتی سوپرالاسیتسیته درآلیاژ حافظه دار Af: دمای پایانی آستنیت As: دمای شروع آستنیت Mf: دمای پایانی مارتنزیت Ms: دمای شروع مارتنزیت 5- مزایا مربوط با رفتار سوپر الاستیک آلیاژحافظه دارنایتینول : تغییر شکل قابل بازیابی زیاد خود را گرفتن دایمی پایین یا تغییر شکل باقیمانده تنش و استحکام کشش نهایی زیاد ورقه های فلزی دمای بدنه با دامنه دمای سوپر الاستیک ( Ni-Ti50-80) توانایی ذخیره انرژی پتانسیل بالا مقاومت به خوردگی شبیه به فولادهای ضد زنگ، و آلیاژهای تیتانیوم زیست سازگاری سوپر الاستیسیته اجازه می دهد تا تغییر فرم های الاستیک بسیار زیاد ، وابسته به تغییرات کم تنش به وقوع بپیوندد .عامل مکانیزم بیش از 5% کرنش بازیابی و psi50000 تنش بازگردانی با چرخه های بالا را توانایی داد .

برای مثال سیم های نایتینول به ابعاد in 020/0عمری برابر 16 پوند می توانند داشته باشند .

از آنجا که عامل حافظ‌شکل و سوپر الاستیسیته براساس عدم نفوذ و بدون تغییر فاز می باشد لذا « تغییر حالت مارتنزیتی» نامیده می شود .اثر مکانیکی حافظه داری ( سوپرالاستیکی ) توسط تغییر شکل آستنیت در یک دامنه دمای معین متوقف می شود و یک استحاله تنش القایی فاز مارتنزیت را حاصل می کند آلیاژ نایتینول ماده ای هوشمند است زیرا با داشتن امکان تشخیص و قابلیت شکل بازگشت به شکل مشخص ، امکان اقدام خودکار در شرایط ضرروی را دارا می باشد .

ساختار ماده در دمای پایین مارتنزیت و در دمای بالا آستنیتی است .

نایتینول مارتنزیتی نرمی فوق العاده ، تنش تسلیم پایین و شکل پذیری قابل توجهی دارد .

با تبدیل ساختار آلیاژ آستنیت در اثر افزایش دما ، شکل قبلی آلیاژ بازیابی می شود .

برای استحاله آستنیت به مارتنزیت یا بلعکس درجه حرارت شروع و پایان استحاله باید تعیین شود .

مقدار این دما با توجه به نوع کاربرد مهم می‌باشد.

500.- 700 جای است که ساختار کریستالی استنیت تغییر می کندو تغییر ساختاربه واسطه باندهای دوقلوی است که درفصل سوم بحث می شود.

تعدادی از مولفه ها بیانگر افزایش انعطاف پذیری برگشت پذیر به 10% وتقریباً 10 بار بیشتر از مقدار الاستیسیته فلزات رایج مواد فلزی است .

مؤلفه سوپر الاستیک اینجا احتمالات جدید ، را باز می کند از زمانی که آنها با مقاطع عرضی کوچک وجود داشته باشند شکست زیاد و شکل پایدار دارند .

استفاده اقتصادی این اثرات به خصوص در مکان های تکنولوژیکی – پزشکی وتکنیک میکروسیستم کنترل واندازه گیریهای خودکار الکترونیک و خودرو به علاوه به بالابردن توانایی های بدنه خوب است .

6- معایب مربوط به رفتار سوپر الاستیک آلیاژ حافظه دار نایتینول: آلیاژ نایتینول علیرغم دارا بودن خواص مطلوبی مانند الاستیسیته بالا وتنش کششی نهایی بالا دارای محدودیت های از قبیل ، کم بودن مقاومت خستگی و سایشی می‌باشد که برخی محققین با اضافه کردن یون های نیتروژن و بور سعی کرده اند مقاومت به خستگی و سایشی آلیاژ نایتینول را اضافه کنند .همچنین مشکل شیب دمای وسیعی است که برای سوپر الاستیک و نایتینول مشاهده می شود.

و سوپر الاستیسیته بسیار عالی نایتینول قابل توجه است اما فقط برای کرنش های بالای 8 % است.

منحنی تنش کرنش فرایند بار گذاری نایتینول را نشان می دهد که کرنش بازیابی در دسترس است.

و افزایش بار گذاری با دمای مشخص است .

سوپر الاستیک آلیاژ های نایتینول در رنج حرارتی حدود 50 درجه سانتیگراد بالا دمای آستنیت نهایی است.

به راحتی در دامنه (15- )درجه سانتیگراد به (100+) برای هم سوپر الاسیتیسته وهم حافظه شکلی کاربرد دارد.

(شکل-4 )شماتیک بار گزاری منحنی تنش - کرنش موثر حرارتی ‌1- آلیاژهای حافظه دار متخلخل نایتینول : اخیراً آلیاژهای حافظه دار متخلخل نایتینول نظر بسیاری از محققین و مهندسین مواد را جلب کرده است .

زیرا خواص عالی و کاربردی بهینه‌آن ها به ویژه در پزشکی است .

ساختار حفره‌ای در آلیاژ های حافظه دار نایتینول دانسیته آلیاژها را کاهش می دهد و بیش از آن ، مدول یانگ آلیاژهای حافظه دار متخلخل نایتینول می تواند بواسطه کنترل کردن خصوصیت حفره ها تنظیم شود .

روش متالورژی پودر فرایند اطمینان بخش‌تر برای بقیه‌آلیاژهای حافظه دار متخلخل نایتینول است.

توسط زینتر کردن عناصر پودری نیکل و تیتانیم ، روش متالورژی پودر شامل تکنیک های مختلفی است شبیه زینتر کردن معمولی ( CS) واکنش حرارت زیاد خود پیشرو (‌SHS) و فشردن ایزواستاتیک گرم ( HIP)تاکنون تهیه خواص مکانیکی آلیاژهای حافظه دار متخلخل توسط این روش ها با رضایتمندی انجام نشده است .

شکل حفره های آلیاژ متخلخل نایتینول توسط زینتر کردن معمولی زمانی که اندازه حفره ها کوچک باشد معمولاً بی قاعده است .

و در تکنیک فشردن ایزواستاتیک گرم آلیاژهای حافظه دار متخلخل نایتینول توزیع حفره ها آنیزوتروپیک و حفره های پیوسته بزرگی دارد بنابراین ساخت مواد نایتینول نوعاً ترد و سوپر الاستیسیته کمی را نشان می‌دهند بنابراین توسعه روشی برای تولید آلیاژهای حافظه دار متخلخل نایتینول با توزیع مختلخل هموژن و ایزوتروپیک شکل حفره ها با قاعده و میزان اندازه حفره ها به علاوه خواص مکانیکی رضایتمند ضرورت دارد .

تلاش زیاد جهت بهبود خواص مکانیکی و سوپر الاستیسیته آلیاژهای حافظه دار متخلخل نایتینول پیش از آن که بتوان آن ها را در کاربردهای پزشکی و مهندسی استفاده کرد انجام شده است .نهایتاً گزارش شد که مواد سرامیکی متخلخل که توسط کپسول آزاد فشردن ایزواستاتیک گرم تهیه می شوند .

دارای توزیع حفره های هموژن و شکل حفره ها با قاعده وتخلخل باز قابل کنترل دارد مواد تهیه شده توسط این روش خواص مکانیکی بهتر را نسبت به موادی که توسط روش های زینتر معمولی تهیه شده بودند نشان می دهند .

در این مطالعات ریز ساختار رفتار استحاله مارتنزیت وخواص مکانیکی آلیاژهای حافظه دار متخلخل نایتینول که توسط کپسول آزاد فشردن ایزو استاتیک گرم تهیه شده بودند بررسی و با آلیاژهای اصلی که توسط روش زینتر تهیه شده بودند مقایسه شدند .آلیاژها تحت شرایط مختلف گذشت زمان ‌بر طبق بالا بردن سوپر الاستیسیته در دمای اتاق توسط دمای استحاله مارتنزیت کنترل شدند.

پروسه آزمایشگاهی : پودر عنصر تیتانیوم ( اندازه 70-50) با خلوط %99 و پودر نیکل ( اندازه 4-7) با خلوص 99% در این کار استفاده شدند و مخلوط پودرها با ترکیب اسمی تیتانیوم با 50 درصد نیکل توسط انرژی زیاد دورانی آسیابی گلوله ای برای 4 ساعت مخلوط شدند در این زمان مخلوط پودرها به صورت پرس سرد نمونه تر تحت فشار 100 در سیلندری با استفاده از پرس هیدرولیک انجام شد نمونه ها با استفاده از گاز آرگون محافظ در کوره HIP زینتر شدند و فرآیند زینتر معمولی به نمونه‌اصلی برای مقایسه و تطبیق بکار گرفته شد پارامترها و شرایط فرآیند در جدول(1)نشان داده شده است .

(جدول 1)شرایط آزمایشگاهی و پارامتر های قابل استفاده در آلیاژ حافظه دار متخلخل نایتینول متعاقباً نمونه ها در لوله‌کوره به عنوان عملیات پیر Ageing)) بودند و به دنبال آن محیط کوئینچ آب یخ بود میکروسکوپ الکترونی ( SEM) و طیف نمایی پراش پرتو ایکس ( EDX) و یک پراش سنج می توان خصوصیات ریز ساختاری و ساختار کریستالی و ترکیبی را بدست آورد .

دانسیته نمونه ها توسط اصل ارشمیدس اندازه گیری شد .

همچنین آنالیز حرارتی روبشی کالری سنج انتخابی برای دما استحاله فازی انتخاب شد .

میکروسیستم محلول آنالیز تصویری LEICA برای ارزیابی توزیع اندازه‌حفره ها قابل استفاده بود .

ارزیابی خواص مکانیکی حفره های اصلی آلیاژ حافظه دار نایتینول نمونه به شکل استوانه به طولmm 12و‌‌‌قطرmm 6بود که آزمایش فشار هوا از اینسترون 420در یک نرخ کرنشی ثابت انجام شد .

3-بررسی ها - مرفولوژی و توزیع حفره ها : همانطور که می دانیم ساختار درشت آلیاژ حافظه دار متخلخل نایتینول بواسطه کپسول آزاد HIP توزیع حفره های ایزوترپیک و هموژن را میتوان نشان داد .

(شکل5 )شماتیکی از مرفولوژی توزیع حفره ها (شکل6 )میکروگراف نوری (الف) نمونه 1 HIP (ب)نمونه 2 HIP (ج) نمونه3 CS میکروگراف نوری نمونه‌تولید شده توسط کپسول آزاد HIP تحت پارامترهای مختلف و نمونه اصلی توسط فرآیند زینتر به ترتیب آمده و به وضوح نشان داده شده است که در نمونه HIP بیشترین تخلخل به صورت موضعی وبه شکل کروی بسته که ندرتاً حفره های کنارها پیوسته است .

بنابراین تفاوت های بین این دو نمونه ( نمونه 1 ونمونه‌2) است .

ظاهراً تعداد زیادی حفره های کوچک در نمونه (1) شکل(6- الف )می بینیم و تعدادی از حفره های پیوسته را در حالی که حفره های کوچک در نمونه (2) شکل (6- ب ) مشاهده می کنیم .این حفره ها کاملاً موضعی است .

این نظریه ممکن است بدین معنی باشد که فرآیند کپسول آزاد HIP مرفولوژی آلیاژها حافظه دار متخلخل می تواند تحت تغییرات پارامترهای این فرآیند کنترل شود در حالی که نمونه زینتر شده ، میکروگراف نوری نمونه 3 ، که ترکیب اسمی مشابه نمونه HIP دارد به وضوح می توان تفاوت مرفولوژی نمونه‌HIP که شکل حفره ها بی قاعده و کوچکترین حفره پیوسته ( 50 (شکل-7)توزیع اندازه حفره ها ی آلیاژ حافظه دار متخلخل نایتینول توسط آنالیز تصویری نتایج مشخصی با استفاده از مقدار متوسط بدست آمد ه از پنج تصویر میکروگراف نوری به صورت تصادفی از مقطع هر نمونه گرفته شد.

درصد نواحی ( یا کسر ) نسبت حضور حفره ها در آن مناطق به مناطق کل در دامنه اندازه حفره های مختلف اندازه گیری شد .

مشاهده شد که اندازه حفره های متوسط و معمولی در کپسول آزاد HIP تحت شرایط متفاوت هر دو فرآیند حدود 50 تا 200 است .

بنابراین تفاوت های درتوزیع اندازه‌حفره ها بین این دو نمونه وجود داشت .تعداد زیادی حفره های بزرگ در نمونه(1)که (200>) بود وجود داشت .

بنابراین واضح است که توزیع اندازه حفره ها میتواند اغلب با استفاده از پارامترهای متفاوت فرایند تنظیم شود .

به علاوه مشاهده شد که بیشترین حفره ها در نمونه زینترینگ کوچکتر از 100 است که این نتایج بسیار مشابه بود به گزارش توسط دیگران که انجام شده بود .

(شکل8)نمونه XRD مخلوط پودر NiTi در آلیاژ متخلخل حافظه دار نایتینول که تحت شرایط مختلف تهیه شده است در حالت‌کلی حفره ها در مواد متخلخل می توانند به دو نوع کلاس طبقه بندی شوند: کلاس اول : حفره های باز یا پیوسته با سطح خارجی نمونه هستند .

خلل و فرج و () به عنوان کسر حجمی خلل و فرج به حجم کلی به صورت زیر تعریف می شود: چگالی حجمی مواد و چگالی حجمی تئوری مواد( که اینجا 54/6 برای تیتانیوم با 8/5 درصد آلیاژ درصد نیکل و gcm-3 19/6 برای مخلوط تیتانیوم در درصد پودرنیکل )‌ کسر تخلخل باز به عنوان نسبت تخلخل باز ()به تخلخل () تعریف می شود که توسط روش وزن مایع تعیین می شود .

وتخلخل نمونه های (1) و (2) به ترتیب 9/41% و 2/39% بر طبق اندازه گیری های انجام شده تخلخل نمونه فشرده شده تر 1/36% است و نسبت تخلخل باز 6/42% و 6/60% به ترتیب می باشد .

که این افزایش تخلخل روی HIP به هیچ وجه نمی ارزد .

زیرا ممکن است از حبس شدن گاز در فشردگی تر در آخرین مرحله منبسط شدن زینترینگ ناشی شود .

البته به وجود آمدن بیشتر حفره ها از حفره های انقباظی ناشی می شود .

زمانی که انجامد فاز مایع دمای ‌زینترینگ فرآیند HIP بالای دمای اتوکتوئید باشد .

حفره های کروی و مجزا آثار حبس شدن گاز در نمونه های HIP است همانطور که در شکل( 6-ب) مشاهده می شود جای که حفره ها ناپیوسته نیستند در فشاری بالاتر از Mpa 150، به خوبی بالای این مقدار تحت حمایت می باشند .

- ارزیابی ریز ساختار : نمونه XRD مخلوط پودر نایتینول و سه نمونه دیگر در شکل (8 ) نشان داده شده است .

همانطور که مشاهده می شود فاز TiH2 در مخلوط پودر نایتینول به اضافه فاز نیکل و تیتانیم وجود دارد .

یکی از دلایل موجود ناخالصی در پودر تیتانیم تولید آن از هیدروژن گیری TiH2 است .

در نمونه (1) و نمونه‌(2) خصوصیات آن دو نشان می دهد که فازهای اصلی نایتینول (B`19,B1) است.( توضیح در ساختار های کریستالو گرافی) پس Ti2Ni فاز دوم آشکار شده است .

بنابراین تفاوت کمی در فاز ریز ساختار بین این دو نمونه وجود دارد ؛ پس مستلزم این است که فشار گرم و زمان زینترینگ تأثیر روی فاز تشکیل شده ندارد .

پس ارزشی ندارد که مقدار اضافی فازنیکل غنی شده ( Ni3Ti) جزء باقیمانده Ti در نمونه 3 آشکار شود .درنمونه 3 دمای زینتر کردن پایین تر از° (k1223) و نمونه‌(1) و (2) °(k1323) است .

و واکنش زینترینگ در نمونه 3 فعالیتش کمتر می شود در نمونه‌(1) و (2) دمای زینتر °(k1323) که به وضوح بالاتر از دمای دما اتوکتیک در سیستم آلیاژ دو تایی نایتینول است .

فازهای مایع زیادی در طول فرآیند زینتر می تواند کامل انجام شود ، اگر چه فاز مایع در نتیجه تعدادی فاز شبیه Ti2Ni , Ni3Ti در فاز ثانویه و مقدار جزئی از تیتانیم باقی می ماند .

(شکل 9) تصویر SEM از نمونه های: ( الف) آماده شده توسط CS (ب) نمونه 2 HIP (ج ) نمونه 2 در دمای K773 بمدت یک ساعت (د) نمونه 2 در دمای k773 برای 5 ساعت شکل 9 تصویر SEM از نمونه زینتر شده و HIP تحت شرایط متفاوت پیری را نشان می دهد در نمونه زینتر شده در شکل( 9- الف) نواحی مجزای در تصویر خاکستری روشن و خاکستری و خاکستری تیره در این مناطق دیده می شود .

آنالیز کمی EDX تأیید می کند که این سه مناطق به ترتیب فازهای با دلالت دارد و این سه فاز به ترتیب فازهای ترکیب بین فلزی هستند برای مثال در نمونه دوم HIP که در شکل ( 9- ب ) می بینیم فقط فاز Ti2Ni در زمینه NiTi وجوددارد ، که این نتیجه با نتایج XRD مطابقت دارد .

در نتیجه دمای زینتر بالاتر به تسریع نفوذ اتم های نیکل و تیتانیم کمک می کند این باعث می شود که فازهای ثانویه شبیه به Ti2Ni,Ni3Ti کاهش می یابند .

بنابراین فاز Ni3Ti را نمی توان در تصویر مشاهده کرد شکل( 9- ج)تصویر نمونه دوم پس از گذشت زمان 1 ساعت در °k 773 وکونچ کردن آن در آب یخ بعد از زینتر کردن HIP است با مقایسه شکل (9- ب) و (9- ج ) می توان فازهای روشن Ti با 57% نیکل که می توان آن را به عنوان فاز توسط آمیختن نتایج EDX,XPD تعریف شود .

به علاوه صفحات B`19 و فاز R در بعضی مناطق شکل (9-ج ) را می توان مشاهده کرد همین نتایج مشابه از نمونه های عملیاتی در اثر زمان پیری بدست آمد.

شکل (9) تصویر واقعی SEM از نمونه پیرشده برای پنج ساعت در ° K 773 بعد از HIP است هر دو فاز مارتنزیت R, B`19 به طورهمزمان دردمای اتاق در نمونه های پیر شده تصدیق می شود .(توضیحات دوفازمارتنزیت R, B`19 درفصل سوم می باشد.) نتایج بالا زمان پیر شدن جهت رشد بیشتر رسوب در طول مرزدانه ها همانطور که در شکل( 9-ج) می بینیم را به دنبال رشد دانه ها دور از مرز که درشکل(9-ب) می بینیم را آشکار می کند .

- آنالیزC DS: شکل منحنی ( 10 -الف ) حرارت دادن و سرد شدن بواسطه آنالیز DSC در نمونه دوم بعد از HIP و زمان پیری به صورت 5/0 ساعت را نشان می دهد مشخص است که پیک گرمازا برای نمونه HIP به آسانی قابل روئیت نیست ، به این علت است که دمای MS به عنوان نمونه HIP برای تشکیل مارتنزیت در شرایط آزمایشگاهی خیلی پایین است(کونچ در آب یخ ) برای نمونه سرد شده در یک پیک گرما زا که با نماد ph است و در حرارت بالا ظاهر می شود در این حین فاصله دو پیک گرمازا در طول سرد شدن آشکار می‌شود .پیکی که دمای بالا دارد و دیگری دمای پایین دارد به ترتیب, Pr P می باشد در این حالت مارتنزیت سوزنی شکل B`19 و فاز R در نمونه بعد از گذشت زمان دردمای اتاق و توسط SEM نمایان خواهند شد.

( در شکل 4 مشاهده می شود ) بنابراین پیک Pr در منحنی سرد شدن مشابه تشکیل فاز R است در این صورت Pm مشابه فاز مارتنزیت B`19 است .

بررسی دقیق این دو پیوستگی بین دمای استحاله فازی در زمان پیری در دمای گرمازایی پیک برای نمونه پیر شده و زمان های مختلف سنجش می شود شکل (10-ب) ارتباط بین دمای پیک و زمان پیری نشان داده شده است همانطورکه مشاهده می شود در همه پیک ها افزایش سریع دما مطابق با دمای پیری است که بتدریج یک مقدار ثابتی بدست می آورد این حاکی از آن است که هر دو فاز ، R و فاز مارتنزیت انتقال استحاله فاز آن ها به جهت دمای بیشتر مطابق با دمای پیری پیش می رود .

(شکل10) نتایج آنالیز حرارتی( الف) منحنی DSC نمونه 2 HIP در دمای k723 (ب) ارتباط بین پیک حرارتی وگذشت زمان بااین بررسی میتوان محتوی Ni در زمینه فاز B2 را پایین آورد که منجر به رسوب فاز و نتیجتاً‌دمای استحاله فازی را بالا می آورد .

این مکانیزم استحاله فازی نیکل غنی شده متخلخل در آلیاژهای حافظه دار نایتینول به جهت شباهت حجم متراکمتر در آلیاژ حافظه دار نیکل غنی شده راه می‌یابد .

از این رو تنش های داخلی اضافی توسط رسوب دهی سبب استحاله مستقیم از فاز است که بعد از پیری سخت تر می شود کاهش فاز R متوسط انرژی فعالسازی کلی استحاله است بنابراین انرژی به طور قابل مطلوبی با دو مرحله استحاله دنبال می شود .

فاصله دوپیک گرمازا با پیری به تدریج کاهش می یابد .

می دانیم هر دو دمای مطابق با زمان پیری در نیکل غنی شده متراکم آلیاژهای حافظه دار نایتینول افزایش می یابد .

MS به طور قابل توجهی در شروع زمان پیری تغییر می یابد و به تدریج به یک مقدار ثابتی دست می یابد، لذا RS به آرامی با افزایش زمان پیری تغییر می کند بنابراین Tpm زمانی که حوزه‌کوچکتری از Tpr وجود دارد تغییرعمده ای می دهد .

4- تکامل خواص مکانیکی – آزمون فشار: شکل(11 -الف ) و (11 -ب) منحنی تنش کرنش آلیاژهای حافظه دار متخلخل نایتینول از زمان پیری برای 5 ساعت درk° 723 به ترتیب بعد از زینتر کردن فرآیند HIP است .

آزمایش در همان پیش تنش پایه (4%)و در دمای اتاق انجام شد که شکل (11 - الف ) می توان مشاهده کرد که کرنش بدون بازیابی حدود( 2%) برای نمونه زینتر شده بعد از یک چرخه اولیه است .

(شکل 11) منحنی تنش کرنش آلیاژ حافظه دار متخلخل نایتینول (الف) نمونه CS (ب) HIP (هردو در دمای k773 برای 5/0 ساعت و محیط کوینچ آب یخ) در این زمان نمونه در طول چرخه ثانویه با استحکام فشاری حدود Mpa 68دچار پارگی می شود کرنش قابل بازیابی بدون برجستگی مشاهده شد که آن را فوق الاستیسیته موجود می نامند .

که این نتیجه مشابه گزارش دیگران برای آلیاژهای حافظه دار متخلخل نایتینول توسط زینتر کردن تهیه شده است .

دلیل که تخلخل ها در اطراف محل تنش می باشند اشکال بی قاعده حفرهاست در طول بارگذاری رفتار این حفره ها شبیه ریزترک ها یا ریزفاق هاست که کرنش تسلیم و تنش های ناشی از تنش متمرکز تحت تنش ناخالصی اسمی برای آلیاژ متراکم نایتینول خیلی پایین است .منحنی تنش کرنش در شکل( 11 –ب) مقداری جزئی سوپر الاستیسیته آلیاژ حافظه دار متخلخل نایتینول که درچرخه اول HIP و سوپر الاستیسته نهایی در چرخه ثانویه و چرخه پس از آن را نشان می دهد کرنش غیر قابل بازیابی فقط حدود% 3/0 است که حتی بدون بارگذاری تحت کرنش بالای تغییر شکل (کرنش %4 ) است ، که این ناشی از لغزش در طول تغییر شکل قبلی است .

تشکیل تنش های داخلی به واسطه متوقف کردن استحاله مارتنزیتی است .

بنابراین سوپرالاستیسیته نهایی با نمونه متخلخل حاضر در دمای اتاق بعد از چرخه اول حاصل می شود که در آلیاژ حافظه دار متخلخل نایتینول می بایست کپسول آزاد HIP با چقرمگی بالا و استحکام فشاری بالا ( بیش از Mpa250) تأیید شود .

علاوه بر این یک ورق مسطح که تنش حدودMpa) 150) دارد خصوصیت سوپرالاستیک آلیاژ حافظه دار نایتینول را دارد این نتایج شامل آلیاژهای حافظه دار متخلخل نایتینول که توسط زینتر تهیه شده‌اند نیز می‌باشد همچنین این نتیجه برای اشکال با قاعده (‌تقریباً دایره ) و حفره های با اندازه توزیع هموژن که موضع تمرکز تنش در مجاورت حفره هاست به علت بالا بودن استحکام فشاری متوسط در آلیاژهای حافظه دار متخلخل نایتینول است .به علاوه عملیات حرارتی ویژه ای را می توان اختیار کرد ضمن آن که سوپرالاستیسیته، چقرمگی را بهبود می بخشد فراهم شود .

بنابراین واضح است که سوپرالاستیسیته در بهبود چقرمگی و استحکام فشاری آلیاژهای حافظه دار متخلخل نایتینول مهم است .

اختیار کردن فرآیند زینترینگ HIP اغلب برای کنترل خصوصیت حفره ها مانند شکل، اندازه و توزیع حفره ها به حالت بوته ایست .

1-ساختارهای کریستالی - کریستالوگرافی مارتنزیتی: تغییر حالت تبدیل آستنیت به مارتنزیت از لحاظ کریستالوگرافی در سه مرحله قابل بررسی است .

1- تغییر فرم شبکه ای 2- برش ناهمگن 3- دوران شبکه ای فرآیند تبدیل آستنیت به مارتنزیت در مرحله تغییر فرم شبکه ای در شکل 12 نشان داده شده است .

در این مرحله اتم ها با جابه جایی جزئی و هماهنگ، پیشروی فصل مشترک از هر لایه اتمی را موجب می شوند.

باید توجه داشت پدیده حافظه داری بدون تغییر حجم و تغییر شکل امکان پذیر بوده و برش ناهمگن توجیه کننده این مطالب می باشد.

برش ناهمگن در مارتنزیت به دو طریق امکان پذیر است : 1) مکانیزیم لغزش یافتن صفحات اتمی 2) مکانیزیم تشکیل دوقلویی ها تصاویر نشان داده شده چگونگی انطباق فاز مارتنزیت بر فاز آستنیت را در هنگام جابجایی جزیی و گروهی اتمها با حفظ شبکه کریستالی نشان می دهد.

باید توجه داشت که لغزش صفحات اتمی به علت شکسته شدن باند های اتمی بعنوان مکانیزیم تغییر فرم پلاستیک دائم محسوب می شود، در صورتی که در مکانیزیم دو قلویی به علت انرژی پایین مرز دوقلویی و برخورداری از تحرک و لغزندگی نسبی تغییر فرم غیر دائم است.

در آلیاژهای حافظه دار ، کرنش های ناشی از تغییر حالت در اثر تشکیل یک جفت از دوقلویی های دو طرف مرز ذخیره سازی می شوند و برای برگشت پذیری از آن استفاده می شود.

شکل 14) مرز دوقلویی را نمایش می دهد و هر یک از دوقلویی های دو طرف مرز دوقلویی یک وا ریانت را شامل می شود.

در صورت وارد کردن تنش برشی به مرز دو قلویی باعث حرکت یکی از واریانت ها شده و واریانت دیگری حذف می شود.(شکل 14 ،B) این روند می تواند تا تبدیل تمامی واریانت به یک واریانت واحد ادامه یابد(شکل 14، C) .بررسی پدیده حافظه داری در تک کریستال آستنیت در شکل 15 نمایش داده شده است.

مرحله اول همانطور که از شکل پیداست بعد از سرد کردن کریستال در زیر دمای Mf واریانت های A و B و C و D تشکیل می شوند مرحله دوم با وارد کردن تنش به کریستال ، واریانتها شروع به حرکت و حذف شدن می کنند تا واریانت واحد A تشکیل گردد.

حین تشکیل واریانت واحد A کرنش هایی در جهت واریانتA ذخیره می شود.

مرحله سوم مربوط به حرارت دادن کریستال نمونه برای تبدیل مارتنزیت به آستنیت می باشد از آنجاییکه کرنش ها تنها در جهت واریانت A ذخیره شده اند، پس تنها مسیر برای برگشت پذیری، واریانت A می باشد و نمونه به شکل اولیه خود باز می گردد.

- ساختار و فاز R مارتنزیت یک ساختار منوکلنیک متعلق به گروه است پارامترهای شبکه ( B,c,b,a) برای یک آلیاژ( Ti-49/2Ni(atz هستند و a=0/2898,b=0/4108,c=0/4646mm,B=97/78 و رابطه ترکیبی با هم دارند .

شبکه واخد فاز ، 10% از حالت اولیه در راستای جهت اولیه [223] ازدیاد طول پیدا می کند و میزان بازیابی تغییر شکل در این راستا تعیین می شود .

فاز R دارای ساختمان تریگونال بوده و با استفاده از شبکه هگزاگونال برای رفع نقص تشریح شده است .

پارامترهای شبکه CR=0/532nm,aR=0/738nm است .

فاز R 94/0% ازدیاد طول درامتداد جهت [111] دارد که این کوچکتر از مارتنزیت است .

2- رفتار مکانیکی آلیاژهای نایتینول - منحنی تنش – کرنش منحنی های تنش کرنش Ti-Ni near-equiatomic با انقطاع تسلیم و کرنش های لودرز (‌Luders) بزرگ به وسیله‌آزمایش در دمای بین (C ° 196-) k 77و (C°75) k 121 مشخص می شوند در یک دمای بالای k373 °C) 100) کرنش لودرز آشکار نمی شود و بیشتر از15% ازدیاد طول قبل از شکست جذب می شوند.

شکل 16 شماتیک دیاگرام نشان دهنده محدوده اثر حافظ شکل و سوپرالاستیسیته در تطبیق دما – تنش ( A) تنش بحرانی برای موردتنش بحرانی بالا و (B) تنش بحرانی برای مورد تنش بحرانی پایین (شکل- 17)خصوصیات منحنی تنش – کرنش نایتینول در دماها مختلف (شکل- 18)منحنی های تنش - کرنش 3- رفتار ترمومکانیکی: آلیاژ های حافظه دار در درجه حرارت های مختلف دارای خصوصیات مکانیکی بسیاری می باشند در شکل 19 منحنی های ساده تنش - کرنش برای آلیاژ تیتانیم- نیکل مشاهده می شود.

آلیاژ در دماهای پایین ، متوسط و بالای دمای استحاله مورد آزمایش قرار گرفته است.

تغییر شکل در مارتنزیت با چند در صد کرنش و تنش فشاری نسبتاً کم دیده می شود .

در حالیکه آستنیت در درجه حرارت بالا نیاز به تنش نسبتا زیادی برای تغییر شکل دارد.

خط چین روی منحنی مارتنزیت نمایانگر برگشت پذیری آلیاژ بعد از برداشتن تنش وارد شده بعد از گرم کردن نمونه و تبدیل به فاز آستنیت می باشد ولی چنانچه که مشاهده می شود در منحنی مربوط به آستنیت با برداشتن تنش و گرم کردن نمونه امکان برگشت پذیری وجود ندارد.

- خاصیت ارتجاعی کاذب: خصوصیت جالب توجه درباره منحنی تنش - کرنش درقسمت منحنی C دیده می شود.به طوری که پس از حرارتُ دادن نمونه کمی بالاتر از درجه حرارت انتقال ، در درجه حرارت بالای Af به نمونه در فاز مارتنزیت تنش وارد می شود.

با افزایش مقدار تنش ، تغییر شکل نیز به صورت یکنواخت افزایش می یابد (منحنی AB).

در این هنگام رفتار تغییر شکل و تنش پایداری مشاهده می شود با کاهش تنش( منحنی CD) مارتنزیت به آستینت تبدیل می شود باید توجه داشت که برگشت پذیری انجام شده به خاطر تغییر حرارت نمونه نمی باشد و دلیل آن کاهش فشار است.

این پدیده را که موجب می شود آلیاژ خاصیت کشسانی نامحدود پیدا کند به عنوان خاصیت ارتجاعی کاذب نامیده می شود.