دانلود تحقیق متالورژی فیزیکی

سختی بسیار بالای فولاد آلیاژی پایین طی فرآیند پیوند و قرارگیری یون نیتروژن خلاصه مطلب : ترکیب سطح فولاد آلیاژی پایین بعد از قرار گیری یون نیتروژن با روش طیف نمایی فوتوالکترون پرتوایکس (XPS) مورد بررسی و مطالعه قرار گرفت.

تأثیر آن پیوند بر روی سختی مکانیکی از طریق میزان سختی دندانه ای که بیش از مقیاس میکرو بود مورد ارزیابی قرار گرفت.

ویژگی شیمیایی سطح نمایانگر شکل گیری لایه نازک غنی از نیتروژن و کربن و سیلیسیم بود.

بر طبق مشاهدات ، آهن نقش کمی در ترکیب شیمایی و ساختار سطح اصلاح شده ایفا نمود.

در مقایسه با سختی نمونه اولیه که معادل GPa 10 بود.

سختی مکانیکی سطح دارای پیوند یون نیتروژن GPa35 تا GPa50 بود.

تصور می شود که سختی بیش از اندازه بالای مشاهده شده بر روی سطح و در سطح زیرین (لایه فرعی) نتیجه اصلاح و تغییر شیمیایی جهت شکل گیری لایه اصلاح شده از نیترید کربن محتوی عنصر تقویتی سیلیسیم بود.

شواهد حاصل از شیوه طیف نمایی فوتوالکترونی پرتوایکس (XPS) و فرورفتگی نانو نشان می دهند که اتصالات و پیوندهای C-N در سطحی نزدیک به احتمال فراوان از انواع SP3 می باشد که در یک ترکیبی مشابه در ساختار متبلور Bc3N4 قابل انتظار می باشد.

1- مقدمه نیتروژن دهی و کربن دهی به خوبی در فرآیندهای صنعتی به منظور ایجاد سختی برای سطوح فولادی استفاده می شوند.

فرآیندهای نیتروژن دهی و کربن دهی، به ویژه ایجاد سختی برای سطوح فولادی استفاده می شوند.

فرایندهای نیتروژن دهی و کربن دهی، به ویژه در کاربردهای صنعتی نیازمند مقاومت در برابر فرآیند سایش استفاده می شوند.

درچنین مواردی ، سختی از طریق شکل گیری کربیدها یا نیتریدهای نیمه پایدار و یا ساختار مارتنزیتی بر روی سطح فولاد، به وجود می آید.

حداکثر سختی چنین تغییرات سطحی معمولاً کمتر از GPa15 می باشد.

گسترش زمینه های تحقیقاتی به ویژه از طریق تکنولوژیهای جدیدتر تغییر سطح و رسوب لایه های نازک شامل توسعه سطوح سخت تر می شود.

جهت اصلاح ویژگی های مقاومت سایشی موادی که به طور معمول استفاده می شوند سختی و مدول های بالاتری نیاز می باشد.

ایجاد اصلاح و تغییر بیشتر در سطح نیازمند کاربرد دیگر مواد ضروری مانند زنگ زدگی و مقاومت فرسودگی می باشد.

فرآیندها ، هم اکنون جهت رسوب لایه های با سختی بسیار بالا بر روی لایه های زیرین نسبتاً گزم موجود می باشند.

این موارد شامل تکنیکهای پوششی لایه الماس و شماری از فرآیندهای جدید می شود.

این فرایندهای جدید به منظور رسوب گذاری گرم یا سرد لایه های شبه الماس توسعه می یابند.

اگرچه رسوب مستقیم لایه بر طبق نتایج مورد نظر می باشد با این حال در شماری از فرآیندها حدود ومرز فیزیکی و طبیعی که همچنان بین لایه پوششی سخت و لایه زیرین وجود دارد.

به عنوان یک چالش تکنیکی باقی می ماند و مانع استفاده از چنین فرآیندهایی و کاربرد آنها در زمینه مقاومت سایش می شود.

پیوند و قرار گرفتن یون تواناییهایی در زمینه تولید ترکیبات جدید و ساختارهایی دارد که از طریق وسایل معمولی قابل دسترسی نمی باشند.

از آنجایی که این فرآیند، فرآیندی نامتعادل می باشد ، امکان این که شکل گیری حالتهای نیمه پایدار جدید باقی بماند، وجود دارد.

در واقع ، این فرآیند مسیر مورد نظر جهت ترکیب فاز پیش بینی شده ساختار متبلور Bc3N4 را از لحاظ تئوری نشان می دهد.

پیوند و قرارگیری یون گزینه ای جهت رشد لایه ای سخت و لایه اصلاح شده از لحاظ شیمیایی است.

این فرآیند (قرارگیری یون) انتقال تدریجی از لایه ای بسیار سخت را به سمت لایه زیرین بزرگ و نسبتاً نرم فراهم می کند.

این عمل از لحاظ شیمیایی به وسیله لایه ای اصلاح شده با سختی متوسط صورت می گیرد.

محققان بسیاری، تغییرات لایه های زیرین آهنی را با قراردادن یونهای دارای انرژی بالا و پایین مورد بررسی قرار داده اند.

شواهد فراوانی وجود دارند که نشان می دهند پیوند یون (به خصوص یونهای نیتروژن و بور) سختی سطح را افزایش می دهد که در اصل سختی سطح افزایش یافته و مقاومت در برابر فرآیند سایش نیز بیشتر می شود.

با این وجود، موارد زیادی درباره ترکیبات شیمیایی که از طریق فرایند املاح یونی تشکیل شده اند و نیز تأثیرات ترکیب اساسی و شرایط پیوند بر روی ویژگی های مکانیکی و شیمیایی لایه اصلاح شده یونی وجود دارند که لازم است مورد توجه قرار گیرند.

بیشترین درک از این مفاهیم موجود اصلاحات در سختی سطح و ویژگی های سایش شناسی پیوند یون نیتروژن را پیشنهاد می کند.

این خصوصیات سایشی پیوند یون نیتروژن ناشی از اثرات ایجاد محلولی جامد یا شکل گیری نیتریدهای آهن نیمه پایدار به شکل فرمولی FexNy است.

در این فرمول، ساختار Fe16N2 به طرز وسیعی به عنوان گونه های عمده و برتر مورد قبول قرار گرفته است.

بر طبق شواهد جدید، تغییر و اصلاح از طریق پیوند یون می تواند باعث ایجاد ترکیبی در سطح شود که این ترکیب لایه ای را به وجود می آورد که در ان گونه های آهن دار نقش کمی ایفا می کنند و حضور Si (سیلیسیم) در لایه زیرین فولادی به نظر می رسد که رشد نتیرید کربن را به عنوان تقویت کننده افزایش می دهد

به طور معمول سختی چنین سطحی با استفاده از فرآیند نیتروژن دهی قابل تشدید است.

2- مرحله آزمایش قرار گیری و پیوند یون نیتروژن، بر روی یک ترزیق کننده یونی 50 Ke V هدایت شد.

این ترزیق کننده عبارت است از : یک منبع یونی آزاد، یک تمیز کننده الکترونیکی، یک شاب دهنده دارای ولتاژ بالا، یک آهن ربای انتخاب بزرگ و اتاقکی با فضای خلأ بسیار بالا.

شکل شماره (1) طرحی شماتیک از این ترزیق کننده یونی را نشان می دهد.

شکل (1) طرحی شماتیک از ترزیق کننده یونی KV50 برای پیوند و قرارگیری یون، آن اتاقک در ابتدا از لحاظ فشار تا Torr7-10 تخلیه می شود و با نیتروژن دارای خلوص بالا با فشاری معادل Torr 5-10 مجدداً پرمی شود.

که این امر در جهت تولید یونهای نیتروژن صورت می گیرد.

انواع یونهای نیتروژن به صورت انبوه به کمک آهن رباهای الکتریکی انتخاب می شوند.

این آهنرباهای الکتریکی به کمک یک منبع قدرت خارجی کنترل می شوند.

در این آزمایش ولتاژهای شتاب از KeV20 تا KeV30 بودند.

آهن رباهای تنقیلمی کمکی مورد استفاده قرار گرفتند تا عبور باریکه یون از میان روزنه ای در یک صفحه گرافیتی بر روی ظرف فاراده را تنظیم کنند.

وقتی تنظیم تکمیل می شود نمونه آزمایش جایگزین صفحه گرافیتی باریکه از لحلاظ کامپیوتری مورد بررسی دقیق و اکسن در موقعیت 50 هرتز عمودی قرار می گیرد و آن نمونه آزمایش به طور مکانیکی ، توسط موتور تنظیم شده کامپیوتر بیرونی در حرکت افقی نوسانی در عرض آن باریکه یونی حرکت می کند.

این امر امکان تأثیر متقابل باریکه یکنواخت را با نمونه آزمایش فراهم می کند.

جریان باریکه یونی در طول قرارگیری یون، جهت تعیین و ارزیابی مجموع بارالکتریکی یون نیتروژن تنظیم و کنترل می شود.

جای گیری یون متفاوت از 1 تا 103mc×2 بود و حد متوسط ناحیه ای که در آن یون قرار گرفت بیش از ناحیه 4mc2×4 بود.

محدوده ناحیه ای که یون در آن قرار داشت 4 تا 1017cm2×8 است.

بررسی های سطح در روش های ترکیبی طیف نمایی فوتوالکترونی پرتو ایکس و طیف نمایی الکترونی اوژه با به کارگیری طبق سنج دارای نشانگر PH انجام شد.

در این بررسی ها از تابش منیزیم با بیش از یک طول موج و استفاده شد که شامل آنالیز و آینه ای به شکل استوانه می شود.

بررسی های کلی و دقیق در انرژی عبوری ev50 انجام شدند و بررسی های عنصری با تفکیک پذیری بالاتر در انرژی عبوری ev25 انجام گرفتند.

سختی سطح توسط VMIS 2000 بررسی شد.

VMIS 2000 میله مدرجی در مقیاس میکرو و دارای عملکرد ماکنیکی است که توانایی کسب اطلاعات عمیق و جامع را با نیرو دارد و نیز قادر به کسب میزان تفکیک پذیریمای عمیق در مقیاس نانومتر می باشد.

نیروی گرفته شده توسط VMIS 2000 در طول 20 مرحله متفاوت از مقدار تماس Mn1/0 تا حداکثر mN5 بود.

اطلاعات حاصل از مقادیر نیرو و عمق توسط آن وسیله نرم افزاری مورد بررسی قرار گرفتند و حداکثر سختی به عنوان سختی در نظر گرفته شد.

3- نتایج و بحث تجربیات حامل از فرورفتگی نانو در جهت بررسی ویژگی های میکرومکانیکی نمونه های یون قرار گرفته مورد استفاده قرار گرفتند.

نمونه ای از سختی های مرتبط با سختی در مقیاس نانو به عنوان تابعی از عمق فرورفتگی برای نمونه های فولاد اولیه و اصلاح شده در شکل 2 نشان داده شده است.

از لحاظ ویژگی ، مقادیر سختی مطابق قابل پیش بینی و مورد انتظار مربوط به ماده توده ای به عنوان تداوم فرورفتگی ها می باشد.

سختی GPa10 برای لایه فولادی متناسب با سختی فرورفتگی (دندانه ای) منتشر شده برای فولادهای آلیاژزی است.

این تناسب و همخوانی وجود واحدهای اندازه گیری میکرومکانیکی ما را تأیید می کند.

میزان سختی برای سطحی اصلاح شده یا برای محلی که در آن لایه ای رسوب کرده است.

معمولاً از میزانی که متناسب با سختی لایه است و قبل از تجزیه و تلاشی سختی توده ای لایه زیرین شروع می شود (به شکل 2 رجوع شود).

بالای عمق فرورفتگی که در حد ده ها نانومتر است به ویژگی های لایه بستگی دارد.

بنابراین ، میزان سختی اولیه را می توان به عنوان سختی لایه یا لایه اصلاح شده در نظر گرفت.

شکل (2) تفاوت سختی با توجه به عمق فرورفتگی در مورد نمونه های ثابت و تغییر کرده شکل 2 سختی نمونه ای که دارای پیوند یون نیتروژن است را با سختی نمونه ای سخت تر و دارای سطح کربن دار مقایسه می کند.

شکل 2 نشان می دهد که نمونه اصلاح شده از طریق یون سختی معادل GPa50 داشت.

مقادیر سختی ثبت شده برای نمونه های دارای پیوند یون نیتروژن، تحت شرایط قرارگیری یون از 35 تا GPa50 در نوسان می باشد.

مقادیر سختی و شرایط قرارگیری یون در جدول 1 ارائه شده اند.

مقادیر جدول 1 در مقایسه با مقادیر سختی معمولی سطح و نیز مقادیر موجود قبلی برای یون قرار گفته در سطوح فولادی که معمولاً کمتر از GPa15 هسند ، بالاتر می باشند.

جدول (1): شرایط قرارگیری یون و مقادیر ثبت شده سختی سطح انرژی باریکه بون Ion beam energy نمونه Sample دیگر لایه هایی که توسط باریکه یونی مورد اصلاح و تغییر قرار گرفته اند تا سختی کمتر از GPa25 دارند و اخیراً تنها لایه های سخت تر (با سختی GPa35) در مورد لایه های DLC گزارش شده اند.

مقادیر سختی گزارش شده در اینجا از چیزی که در دیگر فرآیندهای اصلاح سطح یا رسوب لایه مشاهده شده است، بالاتر هستند.

سختی بالایی که بر روی سطح فولاد مورد مطالعه مشاهده کردیم، باید به علت اصلاح و تغییر شیمیایی سطح در نتیجه پیوند یون باشد.

بنابراین از تکنیک طیف نمایی فوتوالکترونی پرتوایکس در جهت بررسی ترکیب شیمیایی لایه اصلاح شده استفاده کرده ایم.

به طور خاص نمون سوم (برطبق جدول 1) را انتخاب کرده ایم.

نمونه ای که نشان دهنده بالاترین سختی برای ویژگی های روش طیف نمایی فوتوالکترونی پرتوایکس بود.

شکل 3 بررسی کلی روش طیف نمایی فوتوالکترونی پرتوایکس با محدوده انرژی صفر تا Ev 1000 را برای نمونه سوم در شرایط قرارگیری و بعد از یک دقیقه حک کردن یون آرگون نشان می دهد.

به منظور مقایسه، اطلاعات مربوط به نمونه ای که یونی در آن قرار نگرفته است نیز بر روی همان نمودار نشان داده شده است.

شکل (3): بررسی کلی XPS عناصر مشاهده می شود که خطوط آهن حتی بعد از یک دقیقه حک کردن یون آرگون برای آن نمونه دارای پیوند بسیار ضعیف هستند.

به علاوه، همانطوری که در شکل نشان داده شده است، نمونه دارای پیوند یونی نمایانگر قله های Si و N نسبتاً قوی می باشد.

اگرچه وجود خط نیتروژن به طور آشکار می تواند به علت تأثیر فرآیند پیوند یون نیتروژن باشد، با این حال نقطه اوج سیلیسیم قوی و علائم آهن ضعیف در مقایسه با نمونه ای مثل آنچه دریافت شده است حاکی از سطح آلیاژی انبوه در مقیاس میکرو و نواحی سطح زیرین می باشد.

آن علامت و نشانه ضعیف آهن به طرز خاصی تعجب برانگیز بود و تصمیم ما تأثیر این علائم ضعیف با مطالعه جامع خطوط p2 آهن می باشد.(شکل شماره 4) شکل (4) طیفهای Fe2P به عنوان تابعی از زمان حکاکی در مورد سطح فولادی دارای پیوند با یون نیتروژن انرژی پیوند = Binding energy تفاوت در آن طیف برای P2 Fe را به عنوان تابعی از عمق سطح نشان می دهد.

همانطوری که می توان مشاهده کرد تا حدود 4 دقیقه بعد از حکاکی ، خط P2 Fe قوی نمی گشت و همانطوری که در یک نمونه تازه انتظار می رود تنها بعد از حکاکی طولانی مدت خط P2 Fe به طرز مطلوبی مشخص شد.

این مدرک تأیید می کند که آهن نقش کمی در ساختار شیمیایی سطح ایفا می کند.

همچنین تأیید کننده این است که ترکیب آهن در محدوده ای بالای عمق در حال افزایش مرتبط با تراکم انبوه، در چند ده نانومتر در نوسان است.

ما آن تفاوت را مورد بررسی قرار داده ایم و از لحاظ کمیتی ، ترکیبات را به عنوان تابعی از عمق مشخص کرده ایم.

این نتایج در جای دیگر پدیدار می شود.

آن مدرک موجود قویاً مطرح می کند که سطحی که لزوماً شامل کربن و سیلیسیم و نتیروژن است یا به عنوان لایه ای حمل از منابع آلوده کننده دچار رسوب و ته نشین می شود و یا اینکه در طول فرآیندهای قرارگیری یون از ناحیه لایه زیرین و در پی واکنش شیمیایی انتخابی ترجیحی بین یون نیتروژن و کربن و سیلیسیم از ناحیه لایه زیرین فولادی رشدی می کند.

قرارگیری یون توسط بسیاری از محققین مورد بررسی قرار گرفته است و املاح و تغییر شیمیایی اغلب به علت شکل گیری نیتریدهای آهن با ساختار FexNy و یا نیتروژن در محلول جامد گزارش شده است.

در تمامی این موارد، مقادیر سختی یا اندازه گیری نشده اند و یا اینکه این مقادیر گزارش شده به مراتب کمتر از مقادیر سختی بوده اند که در این کار مشاهده می شوند.

در کار ما به طرز واضحی آهن نقش کمی در سختی بسیار بالای سطح ایفا می کند.

مدرکی که ما تاکنون نشان داده ایم تأیید کننده این است که سطح لزوماً ترکیبی از C و N و مقادیری سیلیسیم (Si) و به احتمال فراوان لایه ای محتوی نیترید کربن دارای عنصر تقویتی سیلیسیم است.

وجود لایه نیترید کربن در تأیید مقادیر سختی بالایی است که یافت شده است.

به نحوی مشابه، سختی بالایی (اگرچه با مقدار حدوداً کمتر از GPa35) در لایه های شبه الماسی دارای عنصر تقویتی نیتروژن گزارش شده است.

در این مورد لایه ها به صورت بی شکل و نامتبلور هستند.

LiV و Cohen وجود ساختاری متبلور برای C3N4 را مشابه با ساختار متبلور با سختی تعیین شده قابل مقایسه با سختی الماس پیش بینی کرده بودند.

اگرچه تلاش های زیادی در زمینه ترکیب ساختار متبلور نیترید کربن صورت رفته است با این حال بهترین تلاش ها در مورد متغیرهای غیر استئوکیومتری لایه های نیترید کربن بوده است این متغیرها به منظور وجود انواع SP3 در پیوندهای قابل پیش بینی در ساختار متبلور C3N4 مورد مطالعه قرار گرفته اند.

ما بیشتر ماهیت پیوندهای کربن و نیتروژن را در لایه املاح شده مورد بررسی قرار دادیم و آن را با مفاهیم درک شده فعلی از لایه های نیترید کربن مقایسه نمودیم.

روش طیف نمایی فوتوالکترونی پرتوایکس در مورد C1S و N1S به ترتیب در شکل های 5 و 6 نشان داده شده اند.

استفاده از C1S برای هر ویژگی معنی داری دشوار است که علت ان نقش احتمالی دیگر منابع کربنی است.

با این وجود، ما انتظار داریم که بعضی از ویژگی های این خط نشانه هایی از ماهیت شیمیایی کربن پیوندی با نیتروژن از ناحیه لایه اصلاح شده را ارائه کند.

نقاط اوج C1S در eV285 حداکثر نیمی از کل پهنا معادل eV4 حاکی از این است که آن از بیش از یک منبع و به احتمال فراوان از دو منبع ناشی می شود.

با این وجود، مرکز نقطه اوج نزدیک به eV285 متناسب بانوع SP3 پیوندهای کربن است که این دو نوع در ساختار مبتلور C3N4 پیش بینی شده است.

نقطه اوج (قله) N1S (با توجه به شکل 6) به خصوص بیشتر جهت تعیین ویژگی لایه اصلاح شده مورد مطالعه قرار می گیرد.

قله های طیف N1S در eV5/398 با حداکثر نصف کل پهنای معادل eV2 می باشد.

مقدار حداکثر نصف کل پهنا ناچیز و نزدیک به مقادیر 7/1 تا 8/1 است که این مقادیر به گونه های نیتروژنی اختصاص دارد.

شکل (5): طیف نمایی فوتوالکترونی پرتوایکس برای C1S از سطح فولادی دارای پیوند با یون نیتروژن شدت = Intensity شکل (6) N1S از سطح فولادی دارای پیوند با یون نیتروژن ارزیابی این مدرک حاکی از این است که وجود نیتروژن، عمدتاً ناشی از گونه نیتروژنی واحدی در مقایسه با طیف بسیار گسترده نیتروژنی است که این طیف گسترده در چندین تلاش دیگر و در ترکیب نیتریدهای کربن ثبت شده است.

استفاده از طیف نمایی فوتوالکترونی پرتوایکس (XPS) برای تعیین موقعیت نیتروژن دارای اتصال SP3 درلایه های C-N نتایج بسیار متفاوتی به وجود آورده است.

و بنابراین تعیین انرژی پیوندی گل برای نیتروژن دارای اتصال SP3 در نیتریدهای کربن امری دشوار است.

چیزی که به نظر آشکار می رسد این است که موقعیت قله یا آن نقطه اوج وابسته به تراکم نیتروژن و شرایط فرآیند دارد.

با این وجود ، نتیجه ی ای که هم اکنون برای ما موجود است و نشان دهنده نقطه اوج N1S در 5/398 می باشد متناسب و سازگار با نیتروژن دارای پیوند SP3 می باشد.

نقش سیلیسیم (Si) در شکل گیری پیوندای SP3 در C-N به عنوان نقش عمده و اساسی مورد توجه قرار می گیرد و در واقع تصور می شود که سیلیسیم قسمتی از ترکیب شیمیایی است.

از آنجایی که Si3N4 مشابه ساختار C3N4 است بنابراین تصویر می شود که عمل تقویت کننده Si شکل گیری اتصال SP3 را که در یک نیترید ترکیبی از نوع (C,Si)3 N+ انتظار می رود تسریع می کند.

برای نمونه مشخص است که Si3N+ توسط قرارگیری یون نیتروژن در داخل لایه زیرین محتوی سیلیسیم رشد کرده است.

همچنین انواع پیوند SP3 در اتصالات C-N بر روی لایه های رشد کرده در داخل لایه های زیرین سیلیسیم گزارش شده اند.

بنابراین میتوان گفت که اتصالات و پیوندهای SP3 در پیوندهای (C,Si)-N می تواند از طریق عمل تقویت کننده Si (سیلیسیم) افزایش یابد.

عمل تقویتی سیلیسیم عامل ترکیب شیمایی مختلفی بود که مادر لایه فولادی دارای پیوند نیتروژن مشاهده نمودیم.

بنابراین ، ترکیب نشانه های حاصل از روش طیف نمایی فوتوالکترونی پرتوایکس و سختی دارای مقیاس نانو تأیید می کند که سختی بسیار بالایی که از سطح فولادی دارای پیوند یونی مشاهده نمودیم.

نتیجه تغییر شیمیایی سطح فولاد توسط فرآیند قرارگیری یون می باشد.

اصل سختی سطح به علت ساختار شیمیایی کربن و نیتروژن است که پیدایش این ساختار به علت وجود مقدار ناچیز Si می باشد.

سختی بسیار بالایی که در نتیجه فرآیند ترزیق یون می باشد کاربرد قابل توجهی در زمینه طراحی و آمادگی سطح در برابر فرآیند سایشی دارد.

4- نتایج ترکیب سطحی متشکل از فولاد آلیاژی پایین که تحت عملیات حرارتی قرار گفته است از طریق پیوند با یون نیتروژن قابل تغییر و اصلاح می باشد.

در نتیجه فرآیند یون، آن واکنش شیمیایی باعث پیدایش و شکل گیری نیتریدهای کربن و سیلیسیم (Si) می شود.

سختی سطح اصلاح شده 35 تا GPa50 بود که میزان این سختی بستگی به شرایط جا گیری یون داشت و بالاتر از سختی لایه های شبه الماسی دارای عنصر تقویتی نیتروژن بود.