پودر اکسید منیزیم یا از کربنات منیزم یا از آب دریا به دست می آید به صورت هیدروکسید از آب دریا استخراج می شود و سپس توسط حرارت دهی به اکسید تبدیل می شود از پودر Mgo برای عایق های الکتریکی و آجر نسوز استفاده می شود.
پودر کاربید سیلیسیم (Sic): این پودر توسط فرآیند آچسان تولید می گردد در این فرآیند ماسه سلیسی () با کک (C) در یک محفظه ریخته می شود در داخل این محفظه دو الکترود وجود دارد جریان الکتریکی بین الکترودها برقرار می کنیم بر اثر ایجاد حرارت ناشی از ایجاد جریان الکتریکی کک به دمای 2200 درجه سانتی گراد می رسد در این دما کک که خاصیت احیاکنندگی دارد اکسید سیلیسیم را احیا کرده و Sic به همراه گاز مونوکسید کربن Co یا دی اکسید کربن تولید می شود بعد از اتمام واکنش مواد را از داخل مخفظه بیرون می آورند و مواد تفکیک می شود.
پودر نیترید سیلیسیم : این پودر توسط چندین فرآیند تولید می شود پودر سیلیسیم با نیتروژن در محدوده دمایی 1250 تا 1400 درجه ترکیب شده و پودر نیترید سیلیسیم سنتز می شود اگر این پودر را از کوره خارج کنیم مستقیماً قابل استفاده نیست در ابتدا باید آن را خورد و دانه بندی کنیم همچنین پودر حاصله ناخالصی های زیادی دارد (آهن- کلسیم و آلومینیوم ).
پودر نیترید سیلیسیم را با خلوص بالاتر می توان توسط احیا اکسید سیلسیم با کربن در محیطی که نیتروژن وجود دارد و واکنش با آمونیاک تهیه کرد.
سرامیک ها به دو دسته بزرگ تقسیم می شوند: سنتی و مدرن.
سرامیک های سنتی: این سرامیک ها قرن ها تولید می شود و از مواد اولیه طبیعی مثلاً مینرال های رسی با اضافه شدن آب که دارای خاصیت پلاستیک شده و با قالب شکل می پذیرد و در درجه حرارت بالا پخت می شود کاربرد این سرامیک ها در آجر، سفال، لوله های فاضلاب، کاشی، لوله ها، بوته ها، ساینده ها، کاغذ، سمباده و غیره.
سرامیک های مدرن (مهندسی یا پیشرفته): این سرامیک ها با خالص سازی مینرال های طبیعی به دست می آید و شامل اکسیدهایی نظیر و غیره می باشد.
کاربرد سرامیک های مدرن در صنایع هوافضا- عایق ها- سوخت های هسته ای و غیره.
برای ساخت یک قطعه سرامیکی ابتدا باید خواص را مورد نظر قرار داد مثلاً اینکه این قطعه در چه دمایی- در چه محیطی- تحت چه بارهایی – تحت تماس با چه موادی قرار دارد با توجه به این عوامل جنس ماده اولیه را انتخاب کرده سپس با توجه به همه این عوامل روش تولید، اندازه ذرات، توزیع ذرات و ...
را انتخاب می کنیم در خیلی از کاربردها نیاز به پوردهایی با خلوص بسیار بالا داریم بنابراین برای انتخاب پودر سرامیکی میزان خلوص پودر برای ما اهمیت دارد.
خلوص پودر سرامیکی به شدت بر خواص نظیر: دمای بالا، استحکام، مقاومت با اکسیداسیون قطعه را پایین می آورد تأثیرگذار است.
تأثیر ناخالصی در خواص قطعه سرامیکی به عوامل زیر بستگی دارد:
شیمی ماده زمینه
شیمی ناخالصی
توزیع ناخالصی
شرایط کاری قطعه
به عنوان مثال کلسیم که یک ناخالصی است مقاومت خزشی را که پرس گرم شده و حاوی Mgo به عنوان کمک زینتر است اما تأثیر کمی به مقاومت خزشی که حاوی است به عنوان کمک زینتر است تأثیر بسیار کمی دارد ناخالصی ها سبب تمرکز تنش و کاهش استحکام کششی قطعه می گردد تأثیر ناخالصی به اندازه آقال نسبت به اندازه دانه سرامیک و تفاوت انبساط حرارتی آخال و زمینه و تفاوت خواص الاستیکی زمینه و آخال.
اندازه ذرات و واکنش پذیری:
توزیع اندازه ذرات به روش متراکم سازی و شکل دهی بستگی دارد برای هر روش شکل دهی به توزیع اندازه ذرات خاصی نیاز داریم بنابراین با انتخاب روش شکل دهی به انتخاب توزیع اندازه ذرات می پردازیم اگر ذرات ما همگی در یک اندازه باشند تراکم خوب ایجاد می شود برای اینکه به حداکثر تراکم برسیم به توزیع از اندازه ذرات یا مجموعه ای از اندازه ذرات ریز و درشت نیاز داریم.
ذرات سرامیکی عموماً از نظر شکل نامنظم بوده و نمی توانند فشردگی مطلوبی داشته باشند.
عموماً درصد تخلخل بیشتر از 25% و در بعضی 50% است یکی از روش های حذف تخلخل انجام پخت است در حین عملیات پخت به مرور درصد تخلخل کاهش می یابد.
نمودار زیر مثالی برای است:
با توجه به نمودار نتیجه می گیریم هر چه درصد تخلخل اولیه بیشتر باشد درصد تخلخل بعد از عملیات پخت بیشتر بوده و قطر دانه های قطعه پخته شده بیشتر است بنابراین انتظار این را نداریم که عملیات پخت روی درصد تمام تخلخل ها تأثیر یکسانی داشته و بتواند درصد تخلخل را به صفر برساند بنابراین باید دقت نمود در کاربردهایی که نیاز داریم درصد تخلخل قطعه سرامیکی پائین باشد در انتخاب روش فشرده سازی روشی انتخاب کنیم که درصد تخلخل را به حداقل برساند مثلاً روش پرس چند جهته ودیگر اینکه با توجه به این روش فشرده سازی توزیعی از اندازه ذرات را در نظر بگیریم که درصد تخلخل پائین ترین حد ممکن باشد.
در بعضی از موارد سرامیکی مانند نسوزها نیاز به مقداری تخلخل داریم که این مقدار تخلخل به خاطر کاهش هدایت حرارتی و مقاومت در برابر شک حرارتی می باشد همچنین در نسوزها اندازه ذرات باید بزرگ باشد نسبت سطح به حجم در فرآیند ساخت قطعات سرامیکی پارامتر بسیار مهمی است هر چه نسب سطح ذرات به حجم آن بیشتر باشد نیروی محرکه ترمودینامیکی بر ای چسبیدن ذرات به یکدیگر بیشتر است ذرات ریز مساحت سطح بالایی دارند در نتیجه نیروی محرکه بسیار زیادی برای پیوند ذرات به یکدیگر وجود دارد.
پودر های ریز زمان کمتری برای عمل پخت و زینترینگ نیاز دارد همچنین برای زینترینگ پودرهای درشت زمان زیادی نیاز داریم.
بنابراین توزیع اندازه ذرات و در نتیجه واکنش پذیری ذرات در تعیین دما و زمان زینتر مهم بوده و باید در نظر گرفته شود هر چه قدر یک قطعه سرامیکی را در زمان طولانی تری در دمای بالا نگه داریم دو پدیده منفی صورت می گیرد: 1- رشد دانه 2- کاهش استحکام قطعه.
به منظور بهینه سازی استحکام و چگالش سریع پودر یا متراکم شدن سریع پودر حداقل رشد دانه مطلوب است نمونه اندازه ریز نسبت به اندازه درشت استحکام بالاتری دارد.
آماده سازی و دانه بندی پودرها:
نسوزها به کمک توزیع ذرات دو جزئی یا چند جزئی نیاز دارند ساینده ها باید در اندازه مختلفی وجود داشته باشند که هر کدام دارای اندازه باریکی می باشند.
روش های مختلف برای دانه بندی و آماده سازی پودر:
الف) روش های مکانیکی:
1- الک کردن 6- آسیاب لرزشی
2- الوتریشن 7 – توربوآسیاب (سریع)
3- جداسازی توسط هوا 8- آسیاب با انرژی سیال
4- بالمیل (آسیاب گلوله ای) 9- آسیاب چکشی
5- آسیاب استحکاکی 10- خرد کردن غلتکی
ب) روش های شیمیایی:
1- رسوب دهی 6- خشک کردن با نفت داغ
2- سل ژل 7- پلاسما
3- اختلاط مایع 8- لیزر
4- تجزیه 9- هیدروترمال
5- خشک کردن انجمادی
ج) روش های متفرقه:
1- کلسینه کردن 3- بستر سیار
2- کوره های دوار 4- سنتز احتراقی
2- کوره های دوار 4- سنتز احتراقی الف) دانه بندی مکانیکی: 1- الک کردن و غربال کردن یکی از روش های دانه بندی و تفکیک ذرات است ذرات بر اساس محدوده ی اندازه ذرات جدا می گردند ذرات بزرگتر از منافذ الک روی الک باقی مانده و ذرات کوچکتر تا رسیدن به الک با سوراخ های کوچکتر از میان الک ها عبور می کند.
اندازه الک ها مطابق با تعداد منفذها در هر اینچ خطی طبقه بندی شده است که اندازه مش نامیده می شود (1 اینچ cm59/2) یعنی یک الک با مش 16 در هر اینچ طی دارای 16 منفذ است.
جدول زیر طبق استاندارد ASTM (مهمترین استاندارد در دنیا): مواد سرامیکی خام و فن آوری شده: مواد سرامیکی اغلب بر اساس اندازه ذرات تهیه می شود به عنوان مثال پودری با مش 325 تماماً از الک مش 325 عبور کرده و نباید ذرات بزرگتر از mm44 داشته باشد مثلاً یک پودر با مش 100- تا مش 150+ دارای محدوده اندازه ذرات الکی است که ذراتی کوچکتر از الک مش 100 عبور کرده اما برای عبور از الک مش 150 بسیار بزرگتر است.
(نکته: ذرات با مش 6 سایز ذرات mm36/3-76/4) (ذرات معلق در داخل یک سیال، سوسپانسیون می باشد) الک کردن به صورت خشک یا تر: الک کردن خشک: اغلب برای ذرات بزرگتر انجام می شود روش ریع و مؤثر برای ذرات با روانی زیاد الک خشک روش معمولی برای الک کردن تا زیر مش 350 است اگر بالاتر از این مش استفاده کنیم ذرات آن قدر ریز هستند که تمایل به توده شده یا آگلومری شدن و منافذ الک را مسدود می کند در بعضی از سیستم های اتوماتیک الک جهت کمک به الک کردن از لرزش یا جریان هوا استفاده می شود.
الک تر: ذرات سرامیکی در آب یا محلول های دیگر به صورت معلق یا سوسپانسیون قرار می گیر ند.
از این روش برای الک کردن ذرات ریزتر استفاده می کنیم محلول ها می توانند به راحتی از مش کمتر از 500 عبور کنند.
نکته: (سیالیت عکس ویسکوزیته است، وسیکوزیته چسبندگی بیشتر و سیالیت یعنی روان بودن و جاری شدن بیشتر) محدودیت های روش الک کردن: تا زمانی که تجهیزات ما سالم باشد فرآیند دارای دقت کافی است اما اگر الک ها دفورمه شده یا شکسته شده باشند ذرات درشت تر را نیز عبور می دهد برای افزایش سرعت تغذیه پودر می توان نیز اعمال کرد یا توسط قلم مو و برسی ذرات را الک عبور داد.
یکی دیگر از محدودیت های الک کردن تمایل پودرها به آگلومری شدن است تعدادی از ذرات به هم چسبیده و ذره بزرگتری تشکیل می دهد در نتیجه دقت الک کردن کاهش می یابد.
آگلومری شدن سبب مسدود شدن الک و بروز مشکل در الک کردن و کارایی آن را کاهش می دهد.
2- جداسازی توسط هوا: ** این روش برای جداسازی ذرات درشت و ریز مواد سرامیکی به کار می رود جداسازی توسط نیروی گریز از مرکز و جریان هوا درون جداکننده انجام می گیرد.
ذرات در امتداد خط مرکزی وارد دستگاه شده با نیروی گریز از مرکز شتاب گرفته و به سمت خارج هدایت می شوند ذرات درشت به سمت منطقه جداسازی حرکت کرده سرعت خود را از دست داده و در منطقه مخروطی شکل بر روی هم جمع می شوند ذرات ریز به سمت بالا حرکت کرده و توسط جریان هوا به مخروط جداگانه به منظور جمع آوری برده می شود.
این روش برای جداسازی ذرات در محدوده 40 تا 400 و با سرعتی معادل 400 تن در ساعت به کار برده می شود.
از این روش در صنعت سیمان برای دانه بندی ریز استفاده می شود این جدا کننده ها معمولاً به صورت مستقیم به آسیاب خرد کن یا انواع ساینده ها در یک مدار بسته است.
این روش دارای مزایا و معایب می باشد: سیستم بسیار کارآمد است حجم زیادی برای جداسازی ذرات نیاز است محدوده اندازه ذرات کنترل شده این دستگاه 40 تا 400 است.
یکی از عیوب این سیستم عدم دقت لازم برای کنترل ذرات زیر mm10 است حضور آلودگی، حرکت ضربه ای و لرزشی ذرات سرامیکی باعث ورود آلودگی های فلزی شده ولی میزان آلودگی آن نسبت به آسیاب کمتر است.
3- الوتریشن: اصطلاحی است که به جداسازی ذرات بر اساس سرعت رسوب اطلاق می شود اگر سوسپانسیونی را در نظر بگیریم که حاوی ذرات سرامیکی ریز و درشت باشد اگر سوسپانسیون را مدتی تکان ندهیم یا ساکن بگذاریم ذرات آن در کف ظرف رسوب می کنند.
ذرات ریز با وزن مخصوص کمتر دیرتر رسوب کرده و ذرات درشت با وزن بیشتر سریع رسوب می کنند از این روش اغلب در آزمایشگاه ها استفاده می شود پودر با آب یا مایع دیگر همراه با یک عامل ترکننده یا حتی یک پراکنده ساز برای رسیدن به یک سوسپانسیون مخلوط می شود سپس تکان دادن را متوقف می کنیم، زمان معین برای رسوب می دهیم که زمان بر مبنای اندازه ذرات است مایع حاوی ذرات ریز آهسته تخلیه شده و رسوب باقی مانده ته ظرف دور ریخته شده و برای اهداف دیگر به کار می رود.
مزایا و معایب : مشکل عمده این روش این است که ذرات قبل از استفاده باید از مایع خارج شوند که این امر توسط تبخیر صورت می گیرد.
اگر الوتریشن و خروج مایع در یک سیستم بسته صورت گیر احتمال آلودگی افزایش می یابد این فرآیند نیازمند مراحل اضافی قبل از استفاده از پخت می باشد.
تمایل به برجا گذاشتن ذرات ریز به هم فشرده شده یا پوسته سختی از پودرها به جای یک پودر با روانی زیاد.
4- آسیاب گلوله ای: برای اینکه بتوانیم در مراحل قبلی گفته شده ذرات را دانه بندی کنیم ابتدا نیاز است که عملیات خردایش و کاهش اندازه ذرات را انجام دهیم.
بالمیل کردن شامل قرار دادن ذرات در محفظه استوانه ای حاوی گلوله های آسیاب می باشد آسیاب حول محور افقی شروع به چرخش می کند و گلوله ها دارای حرکت آبشاری می باشد ذرات بین گلوله ها ودیواره آسیاب قرار گرفته به صورت مؤثری می شکنند و ریزتر می شوند جنبش گلوله های مورد استفاده کاربید تنگستن Wc، فولادی، زیرکونیوم، آلومینیوم و سیلیسیم است.
عوامل مهم در آسیاب گلوله ای: 1- سرعت آسیاب 2- دور آسیاب 3- زمان آسیاب 4- پودر 5- خشک یا تر 6- اندازه گلوله 7- تعداد گلوله 8- دمای آسیاب 9- اندازه محفظه 10- حجم پودر ورودی 11- اندازه ذرات ورودی 12- وزن گلوله مکانیزم های خردایش در بالمیل: سایش بین گلوله ها سایش بین گلوله وسطح ضربه گلوله برای تولید ذرات نانومتری () از این روش استفاده می شود برای احیا کردن اکسیدها از این روش استفاده می شود.
آلودگی یک مشکل اساسی در آسیاب کردن است در حین فرآیند خردایش دیواره آسیاب و گلوله ها دچار فرسایش می شود برای جلوگیری از فرسایش باید انتخاب دقیقی از آستر آسیاب داشت معمولاً جنس بدنه آسیاب فولادها فیلد است معمولاً از پلی اورتان به عنوان آستر مقاوم به سایش استفاده می شود در آسیاب خشک و تر استفاده می شود.
اگر از گلوله های کاربید تنگستن استفاده کنیم چون فرسایش کمی دارند میزان آلودگی تا حدود زیادی کاهش می یابد همچنین به دلیل وزن مخصوص بالای کاربید تنگستن زمان به حداقل می رسد اگر در آسیاب از مایعات عالی استفاده کنیم این مایعات ممکن است باعث خوردگی گلوله ها و دیواره شود بنابراین در انتخاب مایعات در آسیاب تر باید از مایعات مناسب استفاده شود.
برای پائین آوردن آلودگی می توان از گلوله های همجنس استفاده کرد مثلاً برای خرد کردن از گلوله های آلومینا استفاده می کنیم.
آسیاب کردن به دو روش تر و خشک: مزایای آسیاب تر: انرژی الکتریکی کمتری نیاز است نبود مشکل گرد و غبار سرعت دوران بالاتر می توان الک کردن را از طریق الک های ریزتر انجام داد یکنواختی خوب اندازه ذرات ریزتر نسبت به حالت خشک توزیع اندازه ذرات باریکتر نسبت به حالت خشک قابلیت همسانی بیشتر اسپری درایر و فرآیند ریخته گری نکته: منحنی توزیع اندازه ذرات سرامیکی به صورت زیر است: ** مزایای آسیاب خشک: حذف مرحله خشک کردن پودر جلوگیر از واکنش پودر با مایع سایش کمتر گلوله ها با آستر نسبت به حالت تر هر لحظه می توان آن را شروع یا قطع کرد بهینه سازی اسانتر نکته اصلی در آسیاب خشک این است که پودر در گوشه و زوایای آسیاب جمع نشده و روانی خوب پودر نیز باید حفظ شود به همین دلیل از روان کارهایی نظیر اسید استئاریک، استئارات روی، استئارات آمونیوم و اتیلن گلیکول استفاده می شود.
دلیل استفاده از روانساز: روانساز پوششی در سطح ذرات ایجاد کرده میل به جذب رطوبت را کاهش می دهد این مطئله باعث می شود که ذرات آگلومره نشده به هم نچسبند در نتیجه باعث افزایش سرعت آسیاب و کاهش بیشتر اندازه ذرات می گردد (کمک آسیاب).
** نمودارها نشان می دهد که آسیاب تر مؤثر نمی باشد بالعکس آسیاب تر بهینه شده و به طور گسترده ای استفاده می شود.
آسیاب می تواند اندازه ذرات را تا 5 میکرومتر کاهش دهد.
بنابراین عملیات آسیاب توزیع اندازه ذرات وسیع تری نسبت به الک ایجاد می کند همچنین روش آسیاب گلوله ای پودر بسیار فعال از نظر سطحی تولید می کند که در مرحله بعد این پودر آسانتر متراکم و پخته می شود دستیابی به این حالت به خاطر انرژی ذخیره شده در ذره است.
5- آسیاب اصطکاکی: مشابه بالمیل بوده به صورت استوانه ای است حاوی گلوله ها یا عوامل ساینده می باشد عمل آسیاب توسط بازوهای هم زننده که روی یک محور نصب شده است انجام می شود.
آسیاب اصطکاکی بسیار سریع تر از آسیاب گلوله ای بوده و بسیار کارآمد است آلودگی کمتر ایجاد می کند وبه آسانی خشک، تر یا با اتمسفر گاز خنثی یا تحت خلأ انجام می شود (گازهای خنثی مانند نئون Ne، آرگون Ar و ...) در زمان های بسیار بالا هیچ اثری از آلودگی دیده نشده ولی بعضی از ذرات در قسمت هایی از آسیاب گیر کرده و یا انباشته می شود که این حالت برای آسیاب تر اصطکاکی اتفاق نمی افتد.
میزان اکسیژن در پودر با افزایش زمان آسیاب بیشتر می شود.
استیلی و همکارانش طرح های مختلفی از آسیاب اصطکاکی که در ابتدا برای آسیاب تر به کار برده می شد تشریح کرده اند این طرح توربوآسیاب نام دارد و شامل یک قفسه استوانه ای چرخان با میله های عمودی است که توسط یک قفسه استوانه ای ساکن با میله های عمودی مهار شده است موادی که باید آسیاب شوند با آب یا سایر سیالات به همراه گلوله های ساینده مخلوط شده موادی نظیر در زمان بسیار کوتاهی توسط این روش به اندازه زیرمیکرون آسیاب می شوند در صورتی که اگر همین کار را با آسیاب های دیگری انجام دهیم به زمان بیشتری نیاز است مشکل اصلی در آسیاب اصطکاکی میزان آلودگی و مشکل جدا شدن پودر از گلوله ها است.
نمودار زیر سرعت ریز شدن ذرات را در آسیاب های مختلف نشان می دهد.
با توجه به این نمودار توربو آسیاب در زمان های بسیار کمتری ذرات را بسیار ریز کرده یا به عبارتی سطح ویژه ذرات که واحد آن () است را افزایش دهد.
6- آسیاب لرزشی: در این روش با لرزش سریع آسیاب عمل خرد کردن انجام می شود پودر همراه با میاع و گلوله های ساینده درون محفظه ساکن آسیاب قرار می گیرند زمانی که آسیاب روشن می شود لرزش اغلب از قسمت مرکزی پائین آسیاب از میان محفظه به گلوله های ساینده و پودر منتقل می شود این عمل سبب ایجاد دو نوع حرکت می شود: ایجاد حالت آبشاری یا اختلال محتویات محفظه آسیاب ایجاد ضربه موضعی و شکست برشی ذرات پودر بین گلوله های ساینده آسیاب لرزشی نسبت به آسیاب گلوله ای سریع تر بوده و پودر ریزتری ایجاد می کند و محفظه داخل آن توسط لاستیک یا پلی اورتان پوشیده شده تا آلودگی به حداقل برسد.
** 7- آسیاب با انرژی سیال: کاهش اندازه ذرات با ریز کردن در این روش توسط برخورد ذرات با یکدیگر تحت سرعت بالا انجام می شود.
سیال می تواند هوای فشرده (نیتروژن، دی اکسید کربن، بخار فوق العاده گرم) استفاده شود پودر سرامیکی را به سیال فشرده شده اضافه کرده و سپس تا سرعتی نزدیک به سرعت صوت شتاب می گیرد و به سمت محفظه سایش با فشار هدایت می شود محفظه سایش برای به حداکثر رساندن برخورد و حداقل کردن برخورد ذرات با دیوار طراحی شده است در این روش حداقل آلودگی را داریم.
به این آسیاب ها، آسیاب های جت نیز گفته می شود توسط لاستیک یا فولاد مقاوم به سایش یا پلی اورتان آستر می شود و قطعات متحرک دستگاه ندارد.
مشکل این روش جمع آوری پودر است و گاز زیادی مصرف می شود.
8- آسیاب چکشی: در این آسیاب سرامیک هایی با اندازه میلی متری یا بزرگتر و یا کلوخه ای از سرامیک وارد شده اندازه ذرات توسط ضربه کاهش می یابد معمولاً پس از استفاده از این آسیاب مجدداً ذرات را برای اینکه ریزتر کنند به آسیاب گلوله ای برده و مجدداً در آنجا آسیاب می کنند این آسیاب دارای میله یا صفحه صلب سختی هستند این به سرعت می چرخد ذرات را در مسیر میله صفحه می ریزیم و توسط ضربه خرد می شود.
9- آسیاب غلتکی: تکه های بزرگ از سرامیک ها بین دو غلتک که در جهت مخالف در حال حرکت هستند قرار می گیرند و خرد می شوند این آسیاب در چندین مرحله عمل خردایش را انجام می دهد ودر هر مرحله فاصله بین غلتک ها کمتر می شود.
ب) روش های شیمیایی دانه بندی مواد: 1- رسوب دهی: رسوب دهی نمک های محلول توسط تجزیه حرارتی اکسیدها برای دانه بندی ذرات و خالص سازی سرامیک های اکسیدی به کار گرفته می شود مثلاً یکی از روش های رسوب دهی فرآیند بایر است در فرآیند بایر برای تولید از بوکسید استفاده می شود هیدروکسید آلومینیوم موجود در بوکسید در سود سوزآور (NaoH) حل شده و از ناخالصی های غیر قابل حل در NaoH جدا می شود (فیلتر کردن) سپس تری هیدرات آلومینیوم توسط تغییر PH و کنترل اندازه ذرات با افزودن کریستال های جوانه رسوب داده می شود.
2- خشک کردن انجمادی: در این روش چهار مرحله وجود دارد: یک مخلوط از نمک های محلول شامل نسبت مناسبی از یون های فلزی در آب مقطر حل می شود.
محلول معمولاً به صورت قطره هایی با قطر 1/0 تا 5/0 میلی متر شکل می گیرد و سریعاً منجمد می شود.
آب در خلأ توسط تصعید (تبدیل جامد به گاز) خارج می شود.
سپس پودر حاصل در دمای تجزیه کریستال های نمک به کریستال های بسیار ریز اکسید مورد نظر تبدیل می شود یا به عبارتی کلسینه می شود.
3- خشک کردن با نفت سفید گرم: بعضی پودرها را نمی توان با خشک کردن انجمادی به دست آورد برای تهیه آنها از روش خشک کردن با نفت سفید گرم استفاده می شود ترکیبات قابل حل در آب به نسبت مورد نظر در آب حل شده و سپس محلول مورد نظر را با نفت سفید (50% آب و 50% نفت سفید) همراه با عوامل پایدارساز به شدت مخلوط شده و امالسیون تشکیل می شود امالیسیون به شکل قطره قطره در یک دستگاه تقطیر درون نفت گرم پیش گرم شده و در دمای 170 درجه سانتی گراد چکانده می شود آب به سرعت تبخیر شده و نمک خشک همگن که در نفت سفید پخش شده باقی می ماند نمک ها توسط الک کردن از نفت سفید خارج شده و در هوا تجزیه حرارتی شده و به صورت اکسید درمی آید در این روش از سیالات عالی دیگر که در دمای بالای 100 درجه مایع هستند مانند: بنزن، تولوئن و روغن های معدنی.
4- شل ژل: یک اصطلاح عمومی است که برای دستیابی به ترکیبی با خلوص بالا در سطح مولکولی که فرآیند شامل مراحل زیر است: ایجاد پراکندگی پایدار (شل) ذرات با قطر کمتر از 1/0 میکرومتر در مایع.
تبخیر قسمتی از مایع یا افزودن الکترولیت مناسب، ایجاد شبه پلیمر، اتصال سه بعدی در سرتاسر (شل) که به صورت ژل در می آید.
تبخیر مایع باقی مانده از ژل افزایش دما برای تبدیل دهیدراته به ترکیب سرامیک سلییت ژل از جدایش اتم ها در حین خشک شدن جلوگیری می کند و هموژنیزه مطمئنی یا یکنواختی زیادی در حد مولکولی ایجاد می کند.
پودر حاصل دارای اندازه ذرات بسیار کوچک و سطح ویژه بالایی می باشد اندازه ذرات در محدوده 20 تا 50 نانومتر است.
(نانومتر متر) یکنواختی بسیار زیاد اتم ها و توزیع آنها در پودرهای تولید شده در روش سل ژل نسبت به روش های دیگر سنتز بالاتر است.
مثال: ترکیب پایه سیلیس با به کارگیری تترا اتیل ارتوسیلیکات (TEos) تشکیل یک کلییدی می دهد.
(TEos) در اتیل الکل قابل حل است کلیئیدی در آب حل می گردد و حاوی کاتیون های پایدارساز نظیر () یا () می باشد کلییدی همراه با نیترات های کاتیون های فلزی مورد نظر به صورت یک سل همگن مخلوط می شود PH سیستم توسط اسید نیترید کنترل می شود.
بسته به سیستم و PH ژل در عرض چند دقیقه تا یک روز شکل می گیرد.
5- فرآیند اختلاط مایع: این فرآیند با محلول هموژن حاوی کاتیون های مورد نظر شروع می شود با به کار گرفتن افزودنی ها و سپس تبخیر مایع هموژن به یک پلیمر تبدیل می گردد و سپس با حرارت دادن پلیمر به پودر اکسیدی هموژن تبدیل می شود.
6- روش تصفیه پاشش: این روش به صورت زیر است: مواد اولیه مورد نظر را در داخل آب یا یک سیال می ریزیم در حالی که این محفظه گرم باشد.
سپس محلول را با اسپری کردن به صورت قطرات ریز تمیز شده در می آوریم دمای محفظه و اختلاط پودرها با مایع به گونه ای انتخاب می شود که شرایط برای تبخیر سیال و ایجاد پودر با خلوص بالا فراهم شود معمولاً محلول را به داخل یک محفظه سرامیکی اسپری می کنیم این عمل در دمای بین 300 تا 950 انجام می شود در نهایت در اثر واکنش کلرید فلزی با آب اسید هیدروکلرید یا (Hcl) و اکسید فلزی تولید می شود.
** 7- روش تجزیه: واکنش های تجزیه در اغلب فرآیندهای ساخت سرامیک مورد استفاده قرار می گیرد.
کربنات ها، نیترادها، سولفاتها و دیگر ترکیبات شامل یون های اکسیژن در تهیه پودرهای سرامیکی به کار برده می شود این مواد حتماً باید حاوی اکسیژن باشد این مواد در دمای بالا در حین کلسیناسیون (حذف ) یا زینتر به اکسید تجزیه می شود برای مثال یا کربنات منیزیم اگر کلسینه شود از دست داده و تبدیل به Mgo می شود.
8- روش هیدروترمال: سنتز هیدروترمال شامل کریستالیزاسیون یک ترکیب در آب داغ با فشار تنظیم شده می باشد به طور مثال در محدوده دمایی بین 100 تا 350 درجه و فشار بیش از Mp15 تحت این شرایط ترکیبات سرامیکی با ذرات ریز و درجه خلوص های متفاوتی ایجاد می شود ماده اولیه این روش اکسیدها، هیدروکسیدها، نمک ها، ژل ها، مواد عالی، اسیدها و بازها می باشند شرایط یا به صورت اکسیدی یا احیایی است اندازه ذرات توسط دما، فشار و زمان ماندگاری کنترل می شود پودر حاصل شامل تک کریستال های ترکیب نهایی است و هیچ گونه عملیات حرارتی یا آسیاب مورد نیاز نیست این فرآیند تاکنون فقط به صورت آزمایشی انجام شده است.
9- روش پلاسما: پودر با خلوص بالا در اندازه ذرات 10 تا 20 نانومتر در محیط پلاسما قابل تولید است.
پلاسما: یک گاز یونیزه شده است (در دمای بالا) که از لحاظ الکتریکی رسانا است دماهایی در محدوده 4000 تا 10000 درجه سانتی گراد ایجاد می شود ذرات توسط جریان گاز متراکم می شود به همین دلیل خلوص بسیار بالایی دارد.
دو نوع راکنور پلاسما داریم: 1- سیستم جهت با قوس DC: در این سیستم پلاسما یا گاز یونیزه شده با الکترودهای فلزی که تأمین کننده جریان الکتریکی مستقیم DC هستند ارتباط مستقیم دارند.
راندمان بسیار بالایی داشته اما به دلیل استفاده از الکترود ناخالصی هایی به چشم می خورد.
2- راکتور پلاسما با سیستم القا: در این سیستم جریان داخل پلاسما توسط یک میدان مغناطیسی ایجاد می شود که این میدان ناشی از کوئل های القائی است و چون هیچ گونه تماسی اتفاق نمی افتد خالص بوده.
راندمان آن کمتر از سیستم DC است در این روش ذرات کاربید سیلیسیم با استفاده از ماده اولیه به عنوان ماده اولیه گازی تولید می شود.
10- روش لیزر: پودر Sic به به کارگیری لیزر و مخلوطی از سیلان () و متان () تولید می شود انرژی لیزری توسط مخلوط گازی سیلان و متان جذب می شود و امکان تشکیل Sic فراهم می شود خلوص ذرات بسیار بالا است و اندازه ذرات در حدود 200 تا 5 نانومتر است.
ج) روش های متفرقه سنتز و دانه بندی پودر: 1- روش کلسیناسیون: کلسیناسیون عملیات حرارتی پودر درمای بالا به منظور اصلاح ویژگی های پودر می باشد چند نوع از اصطلاحات عبارتند از: رشد دانه تجزیه واکنش و دهیدراته شدن رشد دانه شامل رشد کریستال و اتصال ذرات کوچکتر به یکدیگر و تولید ذرات بزرگتر است.
تجزیه شامل تبدیل ترکیباتی نظیر کربنات ها و نیتریدها به اکسیدها می باشد گازها در حین واکنش تجزیه خارج شده و فشار کافی برای ایجاد ترک در پودر متراکم تولید می شود به همین دلیل تجزیه توسط کلسیناسیون پودر قبل از عمل فشردن انجام می شود.
دهیدراته شدن: در تهیه سیمان پرتلند و گچ بسیار مهم است گیپس () در حین کلسیناسیون دی هیدراته شده و به تبدیل می شود.
2- روش کوره دوار: کوره دوار سیلندری با ابعاد متوسط است دمای بالایی دارد عملیات کلسیناسیون در داخل آن انجام می شود در حین کلسیناسیون پودر دوران می کند دوران باعث می شود ذرات پودر به هم نچسبند و مانع از اتصال ذرات به هم می شود ذرات به خوبی مخلوط شده و یک پودر همگن حاصل می شود.
3- روش بستر سیال: پودر یا گرانول های ماده در داخل یک محفظه بستر روی صفحه متخلل قرار می گیرد گاز از میان صفحه متخلخل با فشار کافی عبور کرده امکان نفوذ گاز به پودر فراهم می شود و ذرات زیر و رو می شود بستر سیال با دمای بالا برای عملیات کلسیناسیون، سنتز و ...
مورد استفاده قرار می گیرد.
4- روش سنتز احتراقی: ذرات ریز منیزیم، آلومینیوم و تیتانیوم اگر تا حد مشخصی حرارت داده شوند واکش پذیر و فعال می شوند این ذرات اگر در مجاورت هوا در دمای بسیار بالا محطرق شوند با اکسیژن وارد واکنش شده و اکسید می شوند و اگر در محیط خنصی در تماس با کربنی یا بور قرار گیرند یک واکش گرمازا انجام می شود و کاربید یا بوراید تشکیل می شود.
واکنش ها بسیار سریع انجام می شود اغلب در کمتر از یک ثانیه.
اگر پودر اولیه فشردگی کمی داشته باشد پودر حاصل نیز تراکم پائینی داشته و به آسانی خرد و به پودر ریزی تبدیل می شود با این روش ترکیبات سرامیکی و بین فلزی توسط واکنش های گرمازا تشکیل می شود.
5- روش چگالش گازی: برای سنتز نانو مواد استفاده می شود پودرها به صورت قرص های کوچکی فشرده می شود و در دمای 400 تا 600 درجه پخت می شود این نانو مواد دارای خواص یکنواخت و همگن بوده تجهیزات این سیستم شامل: سیستم خلأ بسیار قوی منبع تبخیر حرارتی بسیار حساس تیوپ متراکم کننده پر شده با نیتروژن مایع کاردک زداینده پودر چگالش شده از سطح تیوپ این روش از زمانی که تولید پودرهای نانو رواج یافته مورد استفاده قرار می گیرد پودرهای نانو از قبل تولید می شوند و توسط این فرآیند چگالش گازی می شوند سپس فشرده شده و سپس پخت می شوند.
عملیات تراکم اولیه: با روش هایی که تاکنون گفتیم پودرهای سرامیکی با روش های مکانیکی، شیمیایی و متفرقه سنتز کردیم حال پودرهای دانه بندی شده و سنتز شده را توسط روش های مختلفی نیز پرس،ریخته گری دوغابی، قالب گیری تزریقی و ...
فشرده کرده و سپس عملیات پخت را روی آن انجام می دهیم.
برای دست یابی به قطعه نهایی با خواص همگن باید عملیات متراکم شدن یا پرس کردن به صورت کاملاً یکنواخت انجام داد.
برای دست یابی به این منظور قبل از عملیات فشرده کردن یک سری عملیات اولیه باید انجام گیرد تراکم اولیه برای به حداقل رساندن عیوب در یک قطعه سرامیکی کاملاً ضروری است همچنین برای افزایش روانی پودر در فرآیند پرس کاری نیاز به یک سری عملیات اولیه داریم.