دانلود مقاله خوراک دام و طیور وآبزیان اندازه گیری منیزیم بروش بیناب سنجی جذب اتمی روش آزمون

خوراک دام و طیور وآبزیان اندازه گیری منیزیم بروش بیناب سنجی جذب اتمی  روش آزمون
1       هدف و دامنه کاربرد
هدف از تدوین این استاندارد اندازه گیری و تعیین میزان منیزیم در خوراک دام و طیور و آبزیان به روش بیناب سنجی جذب اتمی1 می باشد .
یاد آوری : در این روش حد اندازه گیری منیزیم موجود در نمونه 50 میلی گرم در کیلوگرم می باشد.

2    مراجع الزامی 
مدارک الزامی زیر حاوی مقرراتی است که در متن این استاندارد به آنها ارجاع داده شده است بدین ترتیب آن مقررات جزئی از این استاندارد محسوب میشود در مورد مراجع دارای تاریخ چاپ و یا تجدید نظر ، اصلاحیه ها و تجدید نظرهای بعدی این مدارک مورد نظر نیست معهذا بهتر است کاربران ذینفع این استاندارد ، امکان کاربرد آخرین اصلاحیه ها و تجدید نظرهای مدارک الزامی زیر را مورد بررسی قراردهند در مورد مراجع بدون تاریخ چاپ و یا تجدید نظر ‌، آخرین چاپ و یا تجدید نظر آن مدارک ارجاع داده شده مورد نظر است .
استفاده از مراجع زیر برای کاربرد این استانداردالزامی است :
21  استاندارد ملی ایران شماره 1728 : سال 1356
آب برای مصارف آزمابشگاهی ویژگیها و روش های آزمون 
22  استاندارد ملی ایران 3021 : سال 1374 
آماده کردن نمونه مورد آزمایش در خوراک دام و طیور
23  استاندارد ملی ایران 331: سال 1376    
روش های نمونه برداری از کنجاله دانه های روغنی 
24 استاندارد ملی ایران 625 : سال 1349
روش های نمونه برداری از علوفه و ریشه ها و غده ها و مواد سیلو شده 
2-5 ISO 6498 : 1998 _ Animal feeding stuffs _ preoaration of test samples 

3       اصطلاحات وتعاریف 
در این استاندارد اصطلاحات و / یا واژه ها با تعاریف زیر بکار میرود:.
3 1 آزمایه 
نمونه است که با توجه به کلیه ضوابط نمونه برداری،‌از نمونه آزمایشگاهی جهت انجام کلیه آزمایشات برداشت میشود.
32 آزمونه 
مقدار معینی از آزمایه است که جهت انجام یک آزمایش بر حسب مورد به گونه ای وزنی یا حجمی با دقت برداشت میشود.
33 خوراک دام و طیور
در این استاندارد منظور از خورام دام و طیور ، مواد گیاهی حیوانی مکمل های غذائی و غیر غذائی شیمیائی و یا مخلوط آنهاست بطوریکه بتواند نیازمندیهای دام را برای رشد و تولید کافی گوشت ، شیر و تخم مرغ در شرایط استاندارد تامین نماید.
34 واکنشگر
ماده شیمیائی یا محلولی است که درآزمایشگاه برای تشخیص ، اندازه گیری و یا بررسی های اجسام مواد شیمیائی یا محلولهای دیگر بکار می رود.
4   مواد لازم 
4 1    آب مقطر 
4 2   هیدروکلریک اسید غلیظ 12 مول بر لیتر و چگالی 19/1 گرم بر میلی لیتر 
4 3   هیدروکلریک اسید 6 مول بر لیتر
4  4   هیدروکلریک اسید رقیق 6/0 مول بر لیتر 
4  5   محلول لانتانیوم نیترات 
4  7  محلول کلرید سزیم 
4 8   محلول استاندارد منیزیم 
4 9   محلول تهی لانتانیوم /سزیم 
5     وسایل لازم 
  
5 1      ترازوی دقیق با قابلیت توزین 1/0 میلی گرم  
5 2     ظروف خاکسترگیری از جنس (پلاتین کوارتز و چینی ) بدون منیزیم با سطح درونی صاف ،‌قطر دهانی فوقانی 4 الی 6 سانتی متر و قطر داخلی پایینی 2 الی 5/2 سانتی متر و ارتفاع 5 سانتی متر 
یادآوری : قبل از استفاده با هیدروکلریک اسید 6 مول بر لیتر بجوشانید و با آب مقطر شستشو دهید . 
5 3    کوره الکتریکی با قابلیت تنظیم در دمای 5 + 550 درجه سلسیوس 
5 4    مشعل گازی یا گرم کن الکتریکی 1
5 5     حمام آب جوش 
5 6    دستگاه بیناب سنج جذب اتمی 
برای اندازه گیری منیزیم در طول موج 2/285 نانومتر باشعله هوا استیلن و با قابلیت اصلاح با اندازه گیری جذب زمینه بکار می رود .
5 7    لامپ تو خالی با لامپ تخلیه بدون الکترود برای منیزیم .
5 8   گنجایه های شیشه ای از جنس بور سیلیکات سخت 
یادآوری : قبل از استفاده با هیدروکلریک 6 مول بر لیتر بجوشانید و با آب شستشو دهید.
5 9  کاغذ صافی بدون خاکستر2
یاد آوری : همه وسایل حجم سنجی شامل پی پت های مورد استفاده برای تهیه محلولهای کالیبراسیون را قبل از استفاده با هیدروکلریک اسید رقیق 6/0 مول بر لیتر شستشو دهید .
اگر ظروف و شیشه آلات اختصاصی مورد استفاده قرار گیرند ،‌جوشاندن با هیدروکلریک اسید هر بار قبل از استفاده لازم نیست .
6      نمونه برداری 
نمونه برداری طبق استاندارد بین المللی ISO 6498:1998 باید انجام گیرد.

یادآوری 1 نمونه های ارسالی به آزمایشگاه نباید درطی مدت ترابری یا انبارش آسیب دیده یا فاسد شده باشند .
یادآوری 2 نمونه بایددرآزمایشگاه طوری نگهداری شودکه ازفاسدشدن وسایر تغییرات احتمالی جلوگیری شود .

7      آماده سازی  

7 1   آماده سازی واکنشگرهای مورد نیاز 
7 1 1   طرز آماده سازی محلول لانتانیوم نیترات :
133 گرم از لانتانیوم نیترات 6 آبه را در یک لیتر آب مقطر حل کنید.
سایر نمکهای لانتانیوم در صورتی میتواند استفاده شود که مقدار لانتانیوم محلول تهیه شده یکسان باشد .

7 1 2   طرز آماده سازی محلول مادر منیزیم :
08/2 گرم سولفات منیزیم 7 آبه را توزین و به یک بالن حجمی یک لیتری منقل کنید .
50 میلی هیدروکلریک اسید 6 مول بر لیتر افزوده و نمک را حل کرده و تا خط نشانه با هیدروکلریک اسید 6/0 مول بر لیتر رقیق کنید .
مقدار منیزیم در این محلول 200 میکروگرم بر میلی لیتر می باشد .

7 1 3   طرز آماده سازی محلول کلرید سزیم  
100 گرم کلرید سزیم را در یک لیتر آب مقطر حل کنید .
سایر نمک های سزیم در صورتی می تواند مورد استفاده قرار گیرد که مقدار سزیم محلول حاصل همانقدر باشد.

7 1 4   طرز آماده سازی محلول استاندارد منیزیم 
25 میلی لیتر از محلول مادر منیزیم طبق بند (712) را با هیدروکلریک اسید رقیق 6/0 مول بر لیتر در یک بالن حجمی تا 250 میلی لیتر رقیق کنید .

مقدار منیزیم محلول 20 میکروگرم بر میلی لیتر می باشد .

محلول تازه را هفتگی تهیه کنید و در ظروف پلی اتیلن نگهداری نمائید.

7 1 5   طرز آماده سازی محلول تهی لانتانیوم /سزیم 
5 میلی لیتر از محلول لانتانیوم نیترات طبق بند (45) و5 میلی لیترمحلول کلرید سزیم طبق بند (47) و 5 میلی لیتر هیدروکلریک اسید 6 مول برلیتر به یک بالن حجمی 100 میلی لیتری ریخته و آنرا تا خط نشانه با آب مقطر به حجم برسانید.

7 2   آماده سازی نمونه آزمون 
نمونه آزمون (آزمایه) مطابق استاندارد ملی ایران 3021 سال  1376
آماده کردن نمونه مورد آزمایش در خوراک دام و طیور و آبزیان آماده سازی شود.

8    روش کار 

8 1   تعیین حضور ماده آلی 
قاشقک حاوی آزمایه را در شعله حرارت دهید .
8 1 1    اگر آزمایه بدون دود ، ذوب شود نشان میدهد که مقدار جزئی ماده آلی در آزمایه وجود دارد .
8 1 2   اگرآزمایه تغییررنگ داده ولی ذوب نشودنشان میدهدکه آزمایه حاوی ماده آلی می باشد.
8 2 آزمونه 
بسته به مقدار منیزیم قابل پیش بینی ، 1 تا 5 گرم از آزمونه را با دقت 1 میلی گرم در یک ظرف خاکستر گیری ریخته و توزین نمائید.
8‌2 1       اگر آزمونه حاوی ماده آلی باشد بند (812) مطابق با بند (83)عمل کنید.
8‌ 2 2   اگر آزمونه حاوی مقدار جزئی ماده آلی یا بدون آن باشد بند(811) مطابق با بند (84) عمل کنید.

83  خاکستر گیری به روش خشک 
ظرف خاکسترگیری را توسط گرم کن الکتریکی یا مشعل گازی حرارت دهید تا آزمایه کاملاً بسوزد ، سپس آنرا به کوره الکتریکی که 15 دقیقه قبل در دمای 550+ 15 درجه سلسیوس تنظیم شده است منقل نموده و نمونه را به مدت 3 ساعت در این دما قرار داده تا خاکستر شود .
پس از خنک شدن در خشکانه اگر نمونه سفید نشد آن را با 2 میلی لیتر آب مقطر مرطوب کنید .
اگر ذرات کربن زیادی وجود داشته باشد ظرف را در حمام آبی طبق بند (55) خشک کنید.
خاکستر را برای 2 ساعت دیگر در کوره الکتریکی 550+15 درجه سلسیوی قرار دهید پس از خنک شدن 2 میلی لیتر آب به آن بیفزائید.

8 4 تجزیه 
10 میلی لیتر هیدروکلریک اسید 6 مول بر لیتر را ابتدا بصورت قطره قطره و بهع آزامی به آزمونه اضافه نموده تا از کف کردن و جوشیدن بیافتد مابقی را سریعتر بیافزائید.
محتویات ظرف را همراه با حرکت ملایم حرارت دهید تا اینکه تقریباً خشک شود.
یادآوری : هنگام خشک کردن مواظب باشید تا از پخش شدن جلوگیری شود.
مواد باقیمانده در ظرف خاکسترگیری را ضمن حرارت دادن با 5 میلی لیتر هیدروکلریک اسید 6 مول بر لیتر حل نموده و طی چند مرحله شستشو با 5 میلی لیتر آب مقطر به یک بالن حجمی 50 میلی لیتری منتقل کنید.

7ـ 2 آماده سازی نمونه آزمون نمونه آزمون (آزمایه) مطابق استاندارد ملی ایران 3021 سال 1376 آماده کردن نمونه مورد آزمایش در خوراک دام و طیور و آبزیان ـ آماده سازی شود.

روش کار 8 ـ 1 تعیین حضور ماده آلی قاشقک حاوی آزمایه را در شعله حرارت دهید .

8 ـ 1 ـ 1 اگر آزمایه بدون دود ، ذوب شود نشان میدهد که مقدار جزئی ماده آلی در آزمایه وجود دارد .

8 ـ 1 ـ 2 اگرآزمایه تغییررنگ داده ولی ذوب نشودنشـان میدهدکه آزمایه حاوی ماده آلی می باشد.

8 ـ 2 آزمونه بسته به مقدار منیزیم قابل پیش بینی ، 1 تا 5 گرم از آزمونه را با دقت 1 میلی گرم در یک ظرف خاکستر گیری ریخته و توزین نمائید.

8‌ـ2ـ 1 اگر آزمونه حاوی ماده آلی باشد بند (8ـ1ـ2) مطابق با بند (8ـ3)عمل کنید.

8‌ـ 2 ـ2 اگر آزمونه حاوی مقدار جزئی ماده آلی یا بدون آن باشد بند(8ـ1ـ1) مطابق با بند (8ـ4) عمل کنید.

8ـ3 خاکستر گیری به روش خشک ظرف خاکسترگیری را توسط گرم کن الکتریکی یا مشعل گازی حرارت دهید تا آزمایه کاملاً بسوزد ، سپس آنرا به کوره الکتریکی که 15 دقیقه قبل در دمای 550+ 15 درجه سلسیوس تنظیم شده است منقل نموده و نمونه را به مدت 3 ساعت در این دما قرار داده تا خاکستر شود .

پس از خنک شدن در خشکانه اگر نمونه سفید نشد آن را با 2 میلی لیتر آب مقطر مرطوب کنید .

اگر ذرات کربن زیادی وجود داشته باشد ظرف را در حمام آبی طبق بند (5ـ5) خشک کنید.

خاکستر را برای 2 ساعت دیگر در کوره الکتریکی 550+15 درجه سلسیوی قرار دهید پس از خنک شدن 2 میلی لیتر آب به آن بیفزائید.

8 ـ 4 تجزیه 10 میلی لیتر هیدروکلریک اسید 6 مول بر لیتر را ابتدا بصورت قطره قطره و بهع آزامی به آزمونه اضافه نموده تا از کف کردن و جوشیدن بیافتد مابقی را سریعتر بیافزائید.

محتویات ظرف را همراه با حرکت ملایم حرارت دهید تا اینکه تقریباً خشک شود.

یادآوری : هنگام خشک کردن مواظب باشید تا از پخش شدن جلوگیری شود.

مواد باقیمانده در ظرف خاکسترگیری را ضمن حرارت دادن با 5 میلی لیتر هیدروکلریک اسید 6 مول بر لیتر حل نموده و طی چند مرحله شستشو با 5 میلی لیتر آب مقطر به یک بالن حجمی 50 میلی لیتری منتقل کنید.

بعد از سرد شدن با آب مقطر به حجم برسانید ،‌اجازه دهید ذرات نه نشین شود.

اگر محلول تا 4ساعت نه نشین نشود محول را از کاغذ صافی عبوردهید.

8‌ ـ 5 محلول تهی (شاهد) برای هر سری از اندازه گیریها ی یک محلول تهی تهیه کنیدومواد بند های (8ـ2) و (8ـ3‌‌)و (8ـ4) را در مورد این محلول بدون نمونه آزمون نیز انجام دهید.

8 ـ 6 اندازه گیری منیزیم دستگاه بیناب سنج اتمی را مطابق با دستورات سازنده آن تنظیم کنید.

جوابدهی دستگاه را برای اندازه گیری با شعله هوا ـ استیلن بهینه نمائید.

برای اندازه گیری منیزیم طول موج 2/285 نانومتر انتخاب نمائید.

8ـ 7 تهیه منحنی کالیبراسیون محلول استاندارد منیزیم طبق بند (4ـ8) را با آب مقطر رقیق کنید.

به ازای100میلی لیترمحلول استاندارد رقیق شده 5 میلی لیترمحلول لانتانیوم نیترات طبق بند (4ـ5) و 5 میلی لیتر هیدروکلریک اسید6/0 مول بر لیتر اضافه کنید.

رقت ها را طوری انتخاب کنیدکه محلولهای کالیبراسیون لازم بدست آیند.

مقدار جذب محلول تهی لانتانیوم / سزیم بند (7ـ1ـ5) را اندازه بگیرید .

مقدار جذب محلولهای کالیبراسیون را اندازه بگیرید و از مقدار جذب اندازه گیری شده یا مقدار جذب محلولهای تهی لانتانیوم / سزیم طبق بند (8ـ5) کم کنید.

یک منحنی کالیبراسیون رسم کنید که جذب ها در برابر غلظت های مربوط منیزیم قرار گیرند.

8 ـ 8 اندازه گیری محلول آزمونه 8 ـ 8 ـ1 محلول آزمونه طبق بند (8ـ4) و محلول تهی طبق بند (8ـ5)را با آب مقطر رقیق کنید.

به ازای 100 میلی لیتر محلول رقیق شده ، 5 میلی لیتر محلول لانتانیوم نیترات طبق بند (4ـ7) و 5 میلی لیتر هیدروکلریک اسید رقیق بیافزائید.

مشابه محلول های کالیبراسیون تحت شرائط مشخص ،‌مقدار جذب محلول آزمون رقیق شده و محلول تهی رقیق شده را اندازه بگیرید .

مقدار جذب ثانوی را از مقدار جذب اولیه کم کنید.

8 ـ 8ـ2 درصورت لزوم،محلول آزمونه طبق بند(8ـ4)ومحلول تهی لانتانیوم/سزیم طبق بند (7ـ1ـ5)را رقیق کنید تا جذبی در محدوده خطی منحنی کالیبراسیون بدست آید .

9 بیان نتایج مقدار منیزیم را از روی منحنی کالیبراسیون و با در نظر گرفتن جرم آزمونه و رقتهای بکار رفته محاسبه کنید .

نتیجه را مطابق با جدول یک ،‌گرد کنید و بر حسب میلیگرم در کیلوگرم یا گرم در کیلوگرم بیان کنید.

جدول 1- گرد کردن مقادیر محاسبه شده 7 10ـ دقت 10ـ 1 تکرار پذیری تفاوت مطلق بین دو نتیجه آزمون مستقل ،‌که با استفاده از یک روش مشابه روی مواد آزمایشی یکسان در یک آزمایشگاه بوسیله همان آزمایشگر با استفاده از همان تجهیزات در یک فاصله زمانی کوتاه حاصل می شود .

حد تکرار پذیری بیاید از 5 درصد موارد از مقادیر داده شده در جدول 2 و 3 بیشتر باشد.

جدول 2 ـ حد تکرار پذیری (r) و حد تجدید پذیری (R) برای پیش مخلوط جدول 3 ـ حد تکرار پذیری (r) و حد تجدید پذیری (R) برای خوراک دام یادآوری : در جدول2 و 3 ،‌حدود تکرار پذیری و تجدید پذیری به شکل یک فرمول برای عنصر منیزیم و در محدوده مشخص شده آورده شده است .

10ـ2 تجدید پذیری تفاوت مطلق بین دو نتیجه آزمون مجزا که با استفاده از یک روش روی مواد آزمون مشابه و همانند در آزمایشگاههای مختلف بوسیله آزمایشگرهای مختلف و تجهیزات مختلف حاصل می شود.

حد تجدید پذیری نباید از 5درصد موارد از مقادیر داده شده در جداول 2 و 3 بیشتر باشد.

11 گزارش آزمون گزارش نتایج آزمون باید شامل آگاهیهای زیرباشد: 11ـ1 همه آگاهیهای لازم برای مشخص کردن کامل نمونه ارائه شود.

11ـ2 روش نمونه برداری بکار رفته مشخص شود 11ـ3 روش آزمون بکار رفته برابر استاندارد ملی 11ـ4 نتایج آزمون و در صورت نکرار پذیری نتیجه حاصل از هرآزمون و تاریخ انجام آزمون مشخص شود.

11ـ5 جزئیات هرگونه عملی که در این استاندارد دکر نشده و یا توسط آزمایشگردر نظر گرفته شود و یا هرگونه رویدادی یا اتفاقی که ممکن است روی نتیجه آزمون تاثیر گذار باشد.

رئیسسمت یا نمایندگیعبدالمنصور طهماسبی دکترا تغذیه دامدانشکده کشاورزی دانشگاه تبریزاعضاءآذری ، احد فوق لیسانس علوم تغذیهسازمان جهاد کشاورزی استان آذربایجانشرقی معاونت امور دامبناگذار محمد ، صمد (لیسانس شیمی کاربردی)شرکت سهند پرور بهینهسالک زمانی ، مریم (فوق لیسانس علوم تغذیه)اداره کل استاندارد و تحقیقات صنعتی آذربایجان شرقیقدیمی ، فریده (فوق لیسانس شیمی)اداره کل استاندارد و تحقیقات صنعتی آذربایجان شرقیقاسم نژاد ،کریم فوق لیسانس شیمی تجزیهدانشکده شیمی دانشگاه تبریزدبیربهاری وایقان ، حسین مهندسی علوم دامیاداره کل استاندارد و تحقیقات صنعتی آذربایجانشرقی گرد شدهمقدارمقدارگرد شدهبهازکیلوگرم / میلی گرم 1/0کیلوگرم / میلی گرم 10کیلوگرم / میلی گرم 5کیلوگرم / میلی گرم 1کیلوگرم / میلی گرم 100کیلوگرم / میلی گرم 10کیلوگرم / میلی گرم 10کیلوگرم / گرم 1کیلوگرم / میلی گرم 100کیلوگرم / میلی گرم 100کیلوگرم / گرم 10کیلوگرم / گرم 1کیلوگرم / گرم 1کیلوگرم / گرم 100کیلوگرم / گرم 10 Rrمقدار عنصرمقدار عنصرعنصرRrبهازعنصرW× 14/0W× 06/0100001000منیزیمW میزان دو نتیجه بر حسب ملی گرم از کیلوگرم می باشد.W میزان دو نتیجه بر حسب ملی گرم از کیلوگرم می باشد.W میزان دو نتیجه بر حسب ملی گرم از کیلوگرم می باشد.W میزان دو نتیجه بر حسب ملی گرم از کیلوگرم می باشد.W میزان دو نتیجه بر حسب ملی گرم از کیلوگرم می باشد.

Rrمقدار عنصرمقدار عنصرعنصرRrبهازعنصرW× 16/0W× 06/0100001000منیزیمW میزان دو نتیجه بر حسب ملی گرم از کیلوگرم.W میزان دو نتیجه بر حسب ملی گرم از کیلوگرم.W میزان دو نتیجه بر حسب ملی گرم از کیلوگرم.W میزان دو نتیجه بر حسب ملی گرم از کیلوگرم.W میزان دو نتیجه بر حسب ملی گرم از کیلوگرم.

ISLAMICof and Industrial Research ofISIRI NUMBER_6870_ Animal feeding stuffs - Determination of the content of magnesium- Method using atomic absorption spectrometry- Test method 1st.

Revision