دانلود مقاله روش اندازه‏گیری آهن در خوراک دام و طیور

  روش اندازه‏گیری آهن در خوراک دام و طیور

  1 هدف

 هدف از تدوین این استاندارد ارائه روش تعیین مقدار آهن در خوراک دام و طیور میباشد .

  2 دامنه کاربرد

 روش ارائه شده در این استاندارد برای تعیین آهن در خوراک دام و طیور کاربرد دارد .

  3 روش اندازه‏گیری آهن در خوراک دام و طیور

 3 1 وسائل :

 3 1 1 لوله شیشه‏ای مقاوم به حرارت به گنجایش 50 میلی لیتر با خط نشانه در 30 میلی لیتری

 3 1 2 سانتریفوژ مناسب برای صاف کردن لایه ایزوآمیل الکل یا الکل ایزوآمپلیک

 3 1 3 کلریمتر فتوالکتریک که قادر باندازه‏گیری ضریب شکست نور در 495 میلی میکرون باشد .

 3 2 معرفها :

 3 2 1 آب مقطر دوبار تقطیر شده

 3 2 2 اسید سولفوریک غلیظ با وزن مخصوص 1/84

 3 2 3 محلول 60 درصد وزن به وزن اسید پرکلریک

 3 2 4 اسید نیتریک غلیظ 60 درصد وزن به وزن

 3 2 5 محلول 25 درصد وزن به وزن هیدرواکسید آمونیم

 3 2 6 اسید هیدروکلریک غلیظ 35 درصد وزن به وزن

 3 2 7 محلول  درصد وزن به وزن پراکسید هیدروژن - این محلول باید در بطریهای قهوه‏ای و در یخچال نگهداری شود .

 3 2 8 ایزوآمیل الکل با نقطه جوش 129 تا 132 درجه سانتی گراد حرارت

 3 2 9 محلول تیوسیانات پتاسیم : (50 گرم تیوسیانات پتاسیم KSCN) را در 100 میلی لیتر آب حل کنید .)

 3 2 10 محلول استاندارد آهن : 0/7022 گرم سولفات آمونیم آهن

 [Feso4 ( NH4) 2So4 , 6H2O] را در 100 میلی لیتر آب حل کنید . 5 میلی لیتر اسید سولفوریک غلیظ افزوده و بارامی گرم کنید و قطره قطره محلول پرمنگنات پتاسیم تقریبا  نرمال اضافه کنید تا محلول صورتی رنگ ظاهر شود و حجم آنرا در بالن مدرج به یک لیتر برسانید از این محلول 10 میلی لیتر را داخل بالن مدرج یک لیتری بریزید 10 میلی لیتر آب اکسیژنه اضافه کرده و آنرا با آب به حجم برسانید این محلول حاوی یک میکروگرم آهن در میلی لیتر میباشد .

 3 3 روش کار :

 3 3 1 آماده کردن محلول مورد آزمون : بدقت حدود 2 گرم از ماده مورد آزمون را وزن کرده  در یک ارلن مایر 200 میلی لیتری بریزید 2 میلی لیتر اسید سولفوریک غلیظ 3 میلی لیتر اسید پرکلریک 59 میلی لیتر اسید نیتریک غلیظ بان اضافه کنید و عمل هضم را انجام دهید تا محلول شفاف گردد و دود سفید اسید سولفوریک ایجاد شود سپس با 10 میلی لیتر آب محلول را رقیق کرده و در یک ارلن مدرج حجم آنرا با آب به 200 میلی لیتر برسانید این محلول برای تعیین مقدار مس و کبالت هم بکار می‏رود .

 3 3 2 مقدار مناسبی از محلول مورد آزمون را که حاوی حدود 10 میکروگرم آهن است به یک لوله شیشه‏ای مقاوم به حرارت منتقل کرده و بان آنقدر محلول هیدروکسید آمونیوم اضافه کنید تا محلول در حضور فنل فنالئین قلیائی شود سپس یک میلی لیتر اسید هیدروکلریک غلیظ و یک میلی لیتر آب اکسیژنه اضافه کرده و حجم را در لوله توسط آب مقطر به 30 میلی لیتر برسانید 100 میلی لیتر ایزوآمیل الکل را که بدقت اندازه‏گیری شده و 3 میلی لیتر محلول تیوسیانات پتاسیم افزوده و در لوله را بگذارید و بمدت 20 دقیقه تکان بدهید سپس به مقدار کافی از لایه ایزوآمیل الکل به منظور رنگ سنجی به لوله مخصوص سانتریفوژ منتقل و مدت 5 دقیقه در حدود 3000 دور در دقیقه سانتریفوژ کنید .

 مقدار جذب نور محلول را بوسیله یک کلریمتر فتوالکتریک مناسب در طول موج 495 میلی میکرون ( با تنظیم دستگاه بوسیله شاهد سفید ( خالی و قرار دادن جذب ان بر روی صفر ) اندازه‏گیری کنید برای تهیه نمونه سفید عینا تمام مقادیر اسید و معرفهای بالا را برداشته آزمایش را موازی با آزمایش اصلی انجام دهید فقط این محلول شاهد حاوی نمونه آزمایشی نیست .