دانلود مقاله رایگان روش اندازه‏گیری مقدار آمونیاک

روش اندازه‏گیری مقدار آمونیاک

  1 هدف

 هدف از تدوین این استاندارد بیان روش اندازه‏گیری مقدار آمونیاک موجود در یک زداینده می‏باشد .

 این روش برای پاک کننده‏هایی که دارای اوره هستند مناسب نیست .

 در صورتی که زداینده‏ها دارای مونوآلکانول آمین‏ها باشند روش تغییر یافته نیز شرح شده است .

  2 اساس

 آمونیاک موجود در یک زداینده به وسیله تغییر مستقیم از یک محلول قلیائی اندازه‏گیری می‏شود . حاصل تقطیر در محلول بوریک اسید تیتر می‏گردد . در صورتی که مونوآلکانول آمین‏ها در پاک کننده موجود باشد روش مناسب دیگری به کار می‏رود .

  4 مواد شیمیایی مورد نیاز

 مواد شیمیایی به کار رفته باید از نوع خالص بوده و از آب مقطر مطابق استاندارد شماره 1728 ایران استفاده شود .

 3 1 پودر روی

 3 2 اولئیل الکل صنعتی

 3 3 سیلیکون استر - مایع

 3 4 بوریک اسید محلول 20 گرم در لیتر - 10 گرم بوریک اسید را در آب حل کرده و در صورت لزوم به منظور انحلال بیشتر گرم کنید سپس به حجم 500 میلی‏لیتر برسانید .

 3 5 محلول ئیدروکسید سدیم حدود 8 مول در لیتر

 3 6 محلول ئیدروکلریک اسید - 0/100 مول در لیتر

 3 7 محلول شناساگر مخلوط شامل

 a - 0/05 درصد ( وزن به حجم ) متیل قرمز در الکل 95 درصد حجمی

 b - 0/15 درصد ( وزن به حجم ) محلول متیل بلو

 4 قسمت از محلول a را به یک قسمت از محلول b اضافه کنید . این محلول باید موقع مصرف تهیه شود .

 3 8 محلول شناساگر فنل فتالئین - 0/5 درصد ( وزن به حجم ) در اتانول 50 درصد حجمی

  4 وسایل مورد نیاز

 وسایل معمولی آزمایشگاهی

 4 1 دستگاه تقطیر - ( برای روش معمولی ) و نوع کجلدال که ظرفیت آن کمتر از 300 میلی‏لیتر نباشد .

 4 2 دستگاه تقطیر ( روش مناسب برای زمانی که مونواتانول آمین وجود داشته باشد که شامل :

 a - بالن تقطیر - با ظرفیت 250 میلی‏لیتر دارای 3 دهانه

 دو دهانه کناری مناسب برای گذاشتن ترمومتر و لوله قیف و دهانه وسطی مناسب برای مبرد رفلاکس

 b - گیرنده بطری Drechsel, با ظرفیت 250 میلی‏لیتر با قطر داخلی متناسب برای اتصال به مبرد رفلاکس و قطر خارجی مناسب برای پمپ صافی

  5 روش کار

 5 1 آزمونه - با دقت 0/01 گرم مقدار معینی از یک نمونه کاملا مخلوط شده ( معمولا بین 1 تا 5 گرم ) را در داخل بالن تقطیر بند (4 1) و یا (4 2) وزن کنید .

 5 2 اندازه‏گیری

 5 2 1 روش عمومی - 100 میلی‏لیتر آب و مقدار کمی پودر روی بند (3 1) و 5 میلی‏لیتر اولئیل الکل بند (3 2) یا چند قطره از سیلیکون استر به بالن اضافه کرده و آن را به انتهای قیف و دهانه متصل کنید . در گیرنده , 5 میلی‏لیتر محلول بوریک اسید بند (4 3) و 5 قطره محلول شناساگر مخلوط بند (3 7) بریزید .

 توسط قیف شیردار چند قطره از شناساگر فنل فتالئین در داخل بالن تقطیر بیفزائید و به میزان کافی از محلول سدیم ئیدروکسید به منظور ایجاد حالت قلیائی به محتوی بالن اضافه کنید چند قطره اضافی سدیم ئیدروکسید نیز وارد کنید . شیر قیف را بجز مواردی که مواد شیمیایی اضافه می‏شود ببندید .

 محتوی بالن تقطیر را حرارت دهید تا به جوش آید و جوشاندن را تا زمانی که حدود نصف تا دو سوم میزان آب موجود در داخل گیرنده تقطیر شود , ادامه دهید . قسمت سر و انتهای داخلی مبرد را با آب بشوئید و حاصل شستشو را در داخل گیرنده جمع کنید . محتوی گیرنده را با محلول ئیدروکلریک اسید تیتر کنید رنگ از سبز به خاکستری تغییر می‏کند که با افزایش میزان اضافی اسید به ارغوانی تبدیل می‏شود . یک شاهد با همان حجم از محلول بوریک اسید , شناساگر و آب که برای تیتراسیون نمونه به کار رفته است آماده کنید و عمل تیتراسیون را تا رسیدن به رنگ مشابه در نقطه انتهایی مانند محلول نمونه انجام دهید .

 5 2 2 روش مناسب برای زمانی که مونوآلکانول آمین‏ها موجود باشند .

 روش عمومی مانند بند (5 2 1) خواهد بود . اما به جای تقطیر محلول آمونیاک به وسیله جوشاندن محتوی بالن تقطیر تا رسیدن به حدود 100 درجه سلسیوس حرارت دهید و حرارت را در این درجه به مدت یک ساعت با عبور دادن جریان ملایم هوا از میان دستگاه ادامه دهید .

  6 بیان نتایج

 مقدار آمونیاک برحسب درصد وزنی از رابطه زیر به دست می‏آید :

  7 گزارش آزمون

 گزارش آزمون باید شامل اطلاعات زیر باشد :

 7 1 روش به کار رفته

 7 2 نتایج و روش محاسبه

 7 3 شرایط آزمون

 7 4 تاریخ آزمون

 7 5 هویت کامل نمونه