دانلود مقاله میکروسکوپ

مقدمه

نمونه های مناسب برای میکروسکوپ TEM بایستی بسته به ولتاژ بالای اعمالی ضخامتی در حدود چند صد نانومتر داشته باشند. یک نمونه ایده آل بایستی نازک باشد. نماینده عمق قطعه باشد، تمییز و صاف با دو سطح کاملاً موازی باشد به راحتی قابل حمل باشد، هادی بوده، عاری از جدایش (Segregation) سطحی باشد و Self-Supporting باشد. همه این خواسته ها همواره برآورده نمی شوند تکنیک های آماده سازی معمولاً مناجر به تولید نمونه گوه ای شکل می شوند که دارای یک زاویه کوچک گوه هستند.

آماده سازی نمونه می تواند نبه دو مرحله، آماده سازی ابتدایی و نازک سازی نهایی  تقسیم شوند. آماده سازی اولیه از چند مرحله تشکیل شده که البته برخی از آنها می‌توانند حذف شوند.

آماده سازی اولیه نمونه

اولین گام در تهیه نمونه، بریدن یک تکه از نمونه اصلی است. در این خصوص لازم است که دیدگاه ‌ها و نکات مورد مطالعه نیز مد نظر باشد. در مرحله اخیر به احتمال زیاد نمونه دارای حداقل دو سطح خشن بوده، ضخامت آن بسته به دستگاه و روش برشکاری است. یک اره با دندانه های ریز می تواند زبری ها و حفراتی به اندازه حدود یک میلی متر بر روی ساختار نمونه فلز نرم ایجاد نماید. حداقل این عیوب در صورت استفاده از ماشین های برشکاری جرقه های یا به بکارگیری چرخ های برنده الماسه و یا سیم های گردان به همراه استفاده از دوغاب سایشی، حاصل می گردد.

انتخاب روش برش نمونه به ویژگی های آن بستگی دارد. در فصل دوم به انواع روش های برشکاری نمونه اشاره شده است.

آماده کردن سطوح صاف

بعد از این که ضخامت نمونه بریده شده به 5/0 تا 3 میلی متر رسید، لازم است که سطوح نمونه به صورت صاف و موازی درآیند. بدین منظور از ماشین های سنگ زنی، سنباده زنی و پرداخت کاری استفاده می شود. برای به حداقل رساندن عیوب ایجادی در سطح نمونه، استفاده از ساینده نرم و ریزدانه توصیه شده است. ورقه‌هایی از نمونه با سطوح موازی و به ضخامت 100 (و کمتر) در اکثر موارد با استفاده از پرداخت کاری با پودرهای ساینده ای با دانه بندی 600 بدست خواهد آمد. اگر تنها به نمونه‌ای پولکی شکل با قطر 3 میلی متر نیاز باشد، در شرایط صنعتی می توان از صفحات گردان استفاده به عمل آورد. با به کارگیری وسایلی دقیق تر و پیشرفته تر از این دست می توان به ضخامت هایی کمتر از 50 نیز دست یافت. با استفاده از چرخ های ساینده و پرداخت کاری این امر قابل حصول است.

نازک کردن شیمیایی                            Chemical Thinning

روشی که در آن می توان حداقل تخریب ها را در یک نمونه بدست آورد، پرداخت کردن شیمیایی است. با استفاده از این روش، برخی عیوب شناخته شده در مراحل مکانیکی آماده سازی نمونه تا حدودی از بین می رود، اما به دست آوردن سطوح موازی در نمونه مشکل به نظر می رسد. ماشین هایی که در آن با استفاده از فرآیندهای شیمیایی می توان ضخامت را کنترل نمود، در دسترس هستند. در این دستگاه ها هر دو سطح نمونه همزمان با یک محلول خورنده پرداخت می شوند. اگر ماده نمونه زیاد باشد، کل نمونه در محلول غوطه ور شده و هیچ تلاشی برای جلوگیری از خوردگی لبه‌ها صورت نمی گیرد. به عبارت دیگر نمونه به اندازه کافی خورده شده و پرداخت می‌شود. بنابراین با به کارگیری این روش نیازی به تهیه نمونه های اولیه بسیار کوچک نیست.

ساختن یک دیسک

بسیاری از روشهای اتوماتیک نیاز به یک نمونه دیسکی شکل به قطر 3 میلی متر (100/0 اینچ) دارند. یک چنین دیسکی براحتی قابل حمل است و بطور مستقیم در اکثر میکروسکوپها، حتی بدون گیره جاگیری می شود و همچنین پشتیبانی ساختاری خوبی را برای نازکترین قسمتهای قطعه مهیا می کند. گهگاهی ماده می تواند در ابتدا بصورت مفتولی به قطر mm3 (1/0 اینچ) آماده شود، نکه از آن دیسکهایی توسط ابزار برش الماسه ای جدا می شوند. اینچنین دیسک هایی معمولاص به ضخامت تقریباً 1 میلی متر (04/0 اینچ) خواهند بود و می توانند با روشهایی که در بالا پیش از نازک سازی نهایی تشریح شد نازکتر شوند.

اما معمولاً در وسط، دیسک بشقابی می شود تا ضخامت 1 میلی متر (04/0اینچ) را در لبه های خارجی تر (که حمل و نقل را توسط موچین آسان می کند) و کمتر از 100 میکرومتر را در مرکز داشته باشد.

بشقابی کردن (Dimoling) که زمان کمتری نسبت به نازک سازی نهایی نیاز دارد، می تواند بصورت مکانیکی با پرداخت الکتریکی و یا بمباران یونی انجام گیرد. نیازی نیست که این بشقاب سطح پویش شده بدون خدشه ای داشته باشد بنابراین فرآیند بشقابی کردن نیازی به کنترل دقیق به عنوان نازکسازی نمونه ندارد.

سریعترین روش تهیه یک دیسک 3 میلی متری (1/0 اینچی) پانچ کردن دیسک توسط یک دستگاه فلکه کاری شعبه ای با یک قطر داخلی 3 میلی متر (1/0 اینچ) می‌باشد. این روش برای فلزات شکل پذیر (Ductile) مناسب است نه برای مواد ترد. البته صدمات غیر منتظره امکان وقوع دارد بطور مثال گزارش شده است که دیسکهای فولادی ممکن است در قسمتهای بشقابی شده پس از پانچ شدن حاوی

باشند.

روشهای آرامتر و ظریفتر برای برش دیسک ها از ورقه ها زمان بیشتری نیاز دارد. رایجترین روشها شامل استفاده از                                    یا برنده های                    می‌باشد.

نازک کردن نهایی نمونه                                 Final Thinning

پرداخت الکتریکی                                                   Electropolishing

پرداخت الکتریکی یا الکتروپولیش اغلب برای رساندن ضخامت نمونه به ضخامت نهایی مورد استفاده قرار می گیرد. عملیات پرداخت الکتریکی در یک سلول حاوی الکترولیت که در آن نمونه در حالت آند قرار دارد، با اعمال یک پتانسیل مناسب برای حل کردن مقدار کنترل شده ای از نمونه، انجام می شود. این عمل تا ایجاد یک سوراخ در نمونه ادامه می یابد. محدوده عبور الکترون در TEM، نوار باریکی در محیط همین سوراخ است.

سلول پرداخت الکتریکی در واقع با حذف برجستگی ها و نامنظمی ها بسیار ریز سطح نمونه؟، آنرا پرداخت می نماید. این امر باعث صاف شدن سطح و در نهایت نازک شدن یکنواخت، کامل و سریع نمونه می شوند. مراحل گوناگون فرآیند در شکل (    ) ارایه شده است. پرداخت الکتریکی در واقع روشی عکس فرآیند آبکاری الکتریکی است. در این روش، قطعه مورد پرداخت، آند قرار داده می شود و لذا گرایش به حل شدن در الکترولیت دارد. الکترولیت و چگالی جریان طوری کنترل می‌شوند که اکسیژن آزاده شده در آند، نقاط برجسته قطعه را اکسید نماید. فلز اکسید شده در الکترولیت حل شده و در نتیجه سطحی صیقلی مانند صیقل کاری مکانیکی بدست می آید.

شکل (          ): مراحل پرداخت کاری الکتریکی.

نمونه‌خشن(الف) باید پرداخت شده(ب)،صاف شده(ج) و به صورت یکنواخت نازک شود(د).

در محلول الکترولیت سلول معمولاً یک عامل اکسید کننده و یک معرف حضور دارند که باعث ایجاد یک لایه چسبناک، غلیظ و پایدار بر روی نمونه می شوند. پرداخت کاری نرم با حل شدن نمونه همراه بوده و همان طوری که در شکل (     ) نشان داده شده است، با طول مسیر نفوذ از فیلم چسبناک تا الکترولیت کنترل می شود. هرچه نقاط سطح نمونه به سطح آزاد الکترولیت نزدیک تر باشند، عملیات حل شدن نسبت به محیط اطراف سریع تر صورت می گیرد. بدین ترتیب یک سطح نرم به دست می آید که از روشنایی و براقی آن قابل تشخیص است.

شکل (     ): عمل پرداخت کاری الکتریکی نرم. یک لایه چسبناک (V) بین نمونه (S) و الکترولیت (E) وجود دارد. نقاط بالاتر دارای مسیر نفوذ کوتاه تری از لایه بوده و بنابراین پردخت سریعتر صورت می گیرد.

از آن جا که می بایست لایه چسبناک نازک نگه داشته شود، لازم است که الکترولیت محتوی یک ماده حل کننده لایه چسبناک، یک عامل اکسید کننده و یک تشکیل دهنده لایه باشد. گاهی یک نوع معرف می تواند به هر سه گونه رفتار نموده و الکترولیت را ساده نماید. یکی از این معرف ها محلول رقیق اسید پرکلریک (HClO4) در اتانول می باشد که یک عامل پرداخت کننده مرسوم است. هرچند گاهی الکترولیت های پیچیده ای با بیش از 3 الی 4 جزء نیز مشاهده می شود. در چنین مواردی یک عامل اکسید کننده نظیر اسیدپرکلریک (HclO4) یا اسید نیتریک (HNO3)، یک تشکیل دهنده لایه مانند اسید فسفریک (H3PO4) و اسیدهای دیگری چون اسید سولفوریک (H2SO4) برای حل کرد اکسیدها و نیز یک رقیق کننده ای که می تواند غلیظ هم باشد مثل گلیسرول برای کنترل کردن سرعت واکنش، حضور دارد.

ترکیب الکترولیت با تغییرات اولیه پتانسیل کاربردی تعیین می شود. از طرف دیگر پتانسیل پایین به اچ شدن نمونه و پتانسیل بالا به سوراخ شدن و عدم پرداخت کاری منجر می گردد. بدیهی است می بایست از هر دو گونه شرایط مذکور دوری جست. شرایط صحیح عملکرد با مطالعه منحنی عملی ولتاژ- جریان قابل تشخیص است. در یک سلول پرداخت الکتریکی پایدار منحنی مذکور می تواند بدان گونه که در منحنی A شکل (‌     ) آمده ملاحظه گردد. پرداخت کاری بهینه در منطقه فلات منحنی رخ می دهد. هرچند یک پتانسیواستات برای اندازه مقدار واقعی منحنی ولتاژ- جریان مورد نیاز است. به دلیل وجود مشکلات بسیار در حصول شرایط پایدار، تحقیقات خبره کمتری برای رسم منحنی های تجربی انجام شده است. یک تجربه عملی چیزی شبیه منحنی B شکل (    ) را به دست داده که چندان مفید هم نیست. در مجموع تحقیقات انجام شده مبین شروع فرآیند با پتانسیل توصیه شده است. فراتر رفتن پتانسیل، باعث اچ شدن و فروتر رفتن آن منجر به حفره دار شدن نمونه خواهد گشت.

روش پنجره                                                    The Window Technique

آخرین مرحله نازک کردن نمونه از صفحات حدود 125 به ضخامتی نهایی تلاش های تحقیقی فراوانی را به خود جذب نموده است. در این میان متغیرهایی چون شکل هندسی آند و کاتد. بامداری ولتاژ، دمای محلول و تلاطم الکترولیت همگن مورد مطالعه قرار گرفته اند. رساندن نمونه به ضخامت هایی در حدود و رقم مذکور با روش‌هایی چون نازک کردن شیمیایی، پرداخت الکتریکی، کوبیدن، استفاده از جرقه و ماشین کاری، با به کارگیری ظرایف و نکاتی امکان پذیر است.

شکل (     ): منحنی ولتاژ- جریان پردخت الکتریکی. منحنی A در حالت ایده آل بوده و بهترین شرایط پرداخت کاری در محدوده مرکزی به دست می آید. شرایط عملی منجر به پیدایش یک منحنی مشابه منحنی B می شود.

ابتدایی ترین روش پرداخت الکتریکی که به نام “روش پنجره” شناخته شده است، توسط Bollman (1965) ارایه شد. طرح عملکرد این شیوه در شکل (          ) ملاحظه می شود. این روش بر سرعت گوناگون خوردگی مناطق مختلف سطح تکیه دارد. نمونه اولیه مورد استفاده در این روش مربعی با ابعد 2*1 سانتی متربوده، توسط گیره‌ای شبیه موچین در الکترولیت آویزان است. به منظور حفاظت در برابرحمله محلول، نمونه با یک لاک مقاوم به اسید پوشش شده است درون وان الکترولیت مواد به ارتفاع کافی حضور داشته و همزن مغناطیسی موجود تلاطم و گردش مناسب محلول را ایجاد می نماید.

نمونه به قطب مثبت (آند) متصل است. کاتد نیز ورقه هایی از همان جنس نمونه یا موادی خنثی نظیر پلاتین یا فولاد ضد زنگ می باشد. موچین نگهدارنده نمونه حتی می تواند با دست نگه داشته شده و با غوطه ور شدن نمونه در محلول، جریان برقرار گردد. در هر حال پس از برقراری جریان الکتریکی در داخل الکترولیت، نمونه آرام آرام خورده شده و به سمت ایجاد بخش هایی گلویی شکل حرکت می کند. به دلیل شفاف بودن ظرف و محلول الکترولیت، رویت فرآیند پرداخت الکتریکی و خورده شدن نمونه دایماً امکان پذیر خواهد بود. پس از سوراخ شدن این قسمت گلویی شده، نمونه مورد نظر برای TEM آماده خواهد بود. در نهایت چیزی که از نمونه باقی می‌ماند، شبیه پنجره است و نامگذاری این روش نیز به همین دلیل می باشد. در خاتمه نمونه به دست آمده را به منظور حذف مواد الکترولیت از روی آن در یک ظرف آزمایشگاهی حاوی حلال فرو برده و سپس شستشو می دهند