ICP یکی از روش های مخرب تجزیه شیمیایی می باشد که بایستی نمونه را بصورت محلول در آورده و سپس آنرا تبخیر نمود.
اصول عملیات:
ICP یک منبع تحریک است برای طیف نمایی نشر اتمی. آن یک پلاسمای آرگون بکار رفته در فشار یک اتمسفر و نگهداشته شده بوسیله جفت کردن القایی بصورت یک میدان الکترومغناطیسی با فرکانس رادیویی می باشد. گاز آرگون بصورت محوری در درون یک تیوپ کوارتزی نگه داشته شده بوسیله سه یا چهار سیم پیچ از یک القاء یا هسته کار متصل شده به یک ژنراتور RF (رادیویی) جریان می یابد. فرکانسهای استاندارد عملکردی 12/27 مگاهرتز یا معمولاً کمتر از 68/40 مگاهرتز می باشند. فرکانسها توسط کمیسیون تبلیغات فدرال برای اسناد پزشکی و علمی تعیین شده است. جریان با فرکانس بالای بیش از 100 آمپر در هسته های القایی مس خنک شونده با آب جریان می یابد. خطوط نیروی تولید شده از میدانهای مغناطیسی نوسانی بصورت محوری در درون تیوپ کوارتزی جریان می یابند و از مسیر بسته بیضی شکل در خارج از تیوپ پیروی می کنند. اگر الکترونهای آزاد در تیوپ حضور داشته باشند، میدانهای مغناطیسی القایی ایجاد می کنند. الکترونهایی که در گاز جریان می یابند در مسیرهای منحنی نوسانی بسته در درون فضای تیوپ کوارتزی می باشند. این جریان الکترونی جریان گردابی نامیده می شود و الکترونها توسط تغییر زمان میدان مغناطیسی شتاب می گیرند. ایجاد برخورد که از یونیزاسیون بیشتر گاز آرگون و نیز گرمای مقاومتی نتیجه می شود، این میدانهای کغناطیسی و الکتریکی مسئول پلاسما در شکل (1) نشان داده می شود. انتقال انرژی در پلاسما مشابه مواد الکتریکی است که هسته های القایی سیم پیچ اولیه هستند و گاز یونیزه شده ثانویه می باشد زیرا گاز آرگون در ابتدا خنثی و غیر رسانا است. پلاسما باید با الکترونهای دانه آغاز شود. معمولاً بوسیله تخلیه خفیفی بر جسب تسلا تولید می شود. با قدرت فرکانس رادیویی بکار رفته، پلاسما بطور آنی روشن می شود، سپس خود پایدار می ماند. پلاسمای نتیجه شده گازی است بشدت یونیزه شده با درجه حرارتهایی در حدود 10000درجه کلوین. مشعل پلاسما از یک تیوپ کوارتزی تنها تشکیل نشده بلکه از سه تیوپ متحدالمرکز تشکیل شده است( شکل 2).
درجه حرارتهای بالای پلاسما دیواره های کوارتزی به عایقکاری حفاظتی
نیاز دارد. این کار بوسیله یک جریان تماسی از گاز خنک کننده بین دو تیوپ خارجی با سرعتی در حدود 15 لیتر بر دقیقه انجام می شود. این عایقکاری پلاسما را از دیواره های مشعل و موازنه ها و مراکز پلاسما جدا می کند. این عایقکاری گاهی اوقات بعنوان روشی برای تثبیت گرداب حفره أی استفاده می‌شود. یک جریان گاز محوری شناخته شده بعنوان گاز پلاسما گاهی اوقات در حین افروختن پلاسما یا با محلولهای آلی استفاده می شود. گاز پلاسما بین دو تیوپ داخلی با سرعت 1 تا 5 لیتر بر دقیقه جریان می یابد. یک تیوپ مرکزی با قطر کوچک برای تولید نمونه تحلیلی در پلاسما استفاده می شود. معمولاً بصورت یک ( آئروسول) مایع نازک حمل شده بوسیله یک جریان گاز حمل کننده در حدود یک لیتر بر دقیقه.
طراحی دقیق مشعل گاز حمل کننده نمونه را قادر می سازد یک رخنه در پایه پلاسما بطوریکه نمونه از داخل یک کانال در محور مرکزی پلاسما می‌گذرد. پلاسمای داغ چمبره أی می شود و نمونه یک کانال سرد کننده مرکزی با درجه حرارتهای از5000 تا8000 درجه کلوین را تجربه می کند. در حین یک زمان عبور از 1 تا3 میکروثانیه در این کانال مرکزی آئوروسول نمونه ته نشین می شود. تبخیر می شود، تفکیک می شود، اتمیزه می شود و در درجات گوناگون یونیزه می شود. اتمها و یونهای آزاد بطور الکتریکی برانگیخته می شوند. تشعشع طول موجهای مختلف در ماورای بنفش و قسمت مرئی طیف در مقیاس زمانی نانوثانیه بصورت الکترونهای برگشتی به سطوح انرژی پایینتر منتشر می شود. طول موج این تشعشع منتشر شده از نوع اتم حاضر در پلاسما مشخص می شود و شدت نشر تشعشع با کمیت هر نوع از اتمهای حاضر متناسب است. بنابراین تحلیل تشعشع منتشر شده، آنالیز کمی و کیفی عنصری را مهیا می کند.
ICP یک ساختار واضح( شکل 3) و یک سیستم فهرست مشتق شده بصورت شرح مناطق پلاسما دارد. ضعف در پلاسما بطور مسلم نشر اتمی مشاهده شده می باشد. منطقه تشعشع اصلی بطور تقریبی 0 تا 10 میلی متر بیشتر از هسته های القایی توسعه می یابد. بطور عمودی بلندتر منطقه دیگری وجود دارد که بطور غالب نشر یونی مشاهده می شود. این منطقه چنبری طبیعی منطقه أی است که معمولاً بیشترین استفاده را برای اندازه گیری طیف‌نمایی دارد و در حدود 10 تا 20 میلی متر بیشتر از هسته های القایی توسعه می یابد. هنوز بیشتر دنباله صاف پلاسما 30 تا 100 میلی متر بیشتر از هسته‌های القایی جایی که بعضی نشرهای مولکولی مشاهده خواهند شد، گسترش می یابد. در نشان دادن درجه حرارت تحریک در پلاسما درجه حرارت در منطقه پایینتر ملایم می شود. در منطقه چنبری طبیعی به مقدار به مقدار ماکزیمم رسانده می‌شود، سپس به سرعت به مقادیر پایینتر در دنباله صاف افت می کند زیرا یک گرادیان حرارتی در پلاسما بوجود می آید.
عناصر مختلف حداکثر نشرشان را در اوجهای مختلف بیش از هسته های القایی طبق اختلاف در انرژی برانگیختگی اتمها و یونهای مختلف خواهند رساند. بنابراین در آنالیز چند عنصری چند مجهوله باید یک ارتفاع مشاهده شده مصالحه شده انتخاب گردد.
تئوری اتمی پایه أی:
یک اتم شامل مخلوطی از دانه های بنیادی پروتون( ذرات باردار مثبت) و نوترونها (ذرات خنثی) می باشد. ذرات بنیادی توسط الکترونها احاطه می شوند( لایه هایی از بار منفی). در یک اتم خنثی بارهای مثبت و منفی متعادل هستند. الکترونها بوسیله سطوح انرژی مربوط به شعاع لایه ها از ذرات بنیادی اتمی مشخص می شوند و این سطوح انرژی اندازه گیری میشوند یا مقادیرشان مجاز شمرده می شوند. اگر اتم از یک منبع خارجی انرژی جذب کند الکترونها ممکن است به لایه های انرژی بالاتر یا لایه های برانگیخته تحریک شوند. این سطوح انرژی مجاز شده الکترونها، مقادیر مجزا دارند که به ساختار اتمی عنصر ذره أی وابسته است. انرژی کامل کوانتومها باید از انرژی حالتهای جدا شده جذب شود.
اتم برانگیخته بصورت الکترونیکی بطور ذاتی ناپایدار است. در چهارچوب زمانی نانوثانیه انرژی اضافه باید دوباره نشر یابد، بصورت فوتونهایی از نور بصورت الکترونهای برگشتی به لایه های انرژی پایینتر و پایدارتر. فوتونهای منتشر شده همچنین بصورت انرژی کوانتومی مشخص می شوند و انرژی فوتونها دقیقاً با اختلاف لایه های انرژی الکترونیکی اندازه گیری شده در اتم مطابق خواهند بود. زیرا اکثر اتمها لایه های انرژی الکترونیکی ممکن زیادی دارند. انتقالهای زیادی بصورت جذب الکترونها و انتشار دوباره مطابق انرژی کوانتوم ممکن خواهند بود. همچنین اتمهای یک عنصر تنها ممکن است فوتونها را از چندین انرژی مختلف منتشر کند. بنابراین فوتون هایی که اتمهادر حالت برانگیخته منتشر می کنند.